| 查看: 4085 | 回复: 26 | ||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||
haochongzi银虫 (正式写手)
|
[求助]
关于氧化镍
|
|||
|
我制备氧化镍 还原后 做催化剂用 但是我发现重复性很差啊。 试过很多种方法， 有些有活性，再重新制备一下，又没活性了。 而且氧化镍的颜色也是什么颜色的都有。 问题1 ：有黑色的 有黑灰色的，也有黄色的， 墨绿的。 我的焙烧温度都是500度啊，只是方法不同而已。 有些是管式炉，有氧气流的 有些是 箱式炉， 空气中焙烧static air，无法通氧气。 问题2：有一种 纯的氧化镍 TPR 结果 还原温度怎么才200度呢，后来就没有峰了。 而掺一些铜之后， TPR的峰在 120度出现 一个 160度出现一个，这也太诡异了。 求指点 |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 Ni基金属知识 |
» 猜你喜欢
中国地质大学（武汉）—国家级青年人才杨明教授组-招收博士-新能源材料化学及催化材料
已经有32人回复
-
求光催化产过氧化氢的PPT ！！！毕业答辩需要
已经有1人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有272人回复
-
求一个反应的产物
已经有6人回复
-
湖南大学招收锂离子电池、离子液体、高分子与凝胶材料、电催化方向博士生多名
已经有5人回复
-
关于五水硝酸铋还原得到单质铋的问题
已经有1人回复
-
山东省青年基金什么时候拨款
已经有32人回复
-
CES投稿
已经有1人回复
tangbohejin
木虫之王 (文学泰斗)
- 应助: 78 (初中生)
- 金币: 124581
- 散金: 497
- 红花: 66
- 沙发: 14
- 帖子: 120069
- 在线: 3094.2小时
- 虫号: 280555
- 注册: 2006-09-17
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
10楼2011-05-30 16:47:43
zyhou
专家顾问 (文坛精英)
-
专家经验: +3748 - C-EPI: 74
- 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 39107.7
- 散金: 14624
- 红花: 415
- 帖子: 10637
- 在线: 2545.6小时
- 虫号: 373328
- 注册: 2007-05-16
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-05-30 16:13:55
haochongzi(金币+5): 谢谢哦 2011-05-30 16:22:09
tangjy(金币+2): 谢谢 2011-07-05 10:21:28
zhangwengui330(金币+3): 谢谢应助！！ 2011-05-30 16:13:55
haochongzi(金币+5): 谢谢哦 2011-05-30 16:22:09
tangjy(金币+2): 谢谢 2011-07-05 10:21:28
|
太复杂了！ 估计是焙烧条件不同造成的！ 黑色的、黑灰色的、黄色的、墨绿的，可能是由于氧化镍的颗粒和价态有差别，不敢一语确定它们分别是什么。黑色偏向于NiO 纯的氧化镍的 还原温度一般在320－380度之间，还要看你的还原气流，氢气含量，升温速率。200度的可能性不大，热电耦插得位置对不对哪？ |
2楼2011-05-30 16:09:15
haochongzi
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 43.7
- 散金: 189
- 红花: 7
- 帖子: 707
- 在线: 462.8小时
- 虫号: 725082
- 注册: 2009-03-17
- 专业: 无机纳米化学
|
对，我现在就是尝试阶段，做的很乱，感谢你的回复！ 黄色的其实也叫黄绿色 是用sol gel方法做的。 其他的 偏黑色的是沉淀法。 关键是那个黄绿色的哈，做XRD出来 根本就不是NiO的峰，也查不出来到底是什么峰。可他的催化性能好啊，现在还不清楚是啥东东。 TPR是找别的llab做的，人家说人家的实验器械没问题 就是 10% H2， 30ml/min, 升温的还原的，但是她说做到500度之后 ，后面的曲线就消失了，所以她给我的结果都是到500度呢。不过纯镍的话，估计500度之后应该也没有峰了吧！ 所以呢，镍的还原峰就在200度，我做应该是NI的 nanofiber,还没有做TEM,看不到形貌。而XRD吧，同样的样品，每一次的结果 峰位置是不变，但是intensity变化很大，致使没法计算晶粒尺寸，相差较大。 |
3楼2011-05-30 16:17:14
tangbohejin
木虫之王 (文学泰斗)
- 应助: 78 (初中生)
- 金币: 124581
- 散金: 497
- 红花: 66
- 沙发: 14
- 帖子: 120069
- 在线: 3094.2小时
- 虫号: 280555
- 注册: 2006-09-17
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
4楼2011-05-30 16:20:32