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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 浓度vs色谱峰面积
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hnsc

铁杆木虫 (正式写手)

副研究员

[求助] 浓度vs色谱峰面积

本人做丙烷氧化脱氢动力学，现在做准备实验，首先测试不同空速下不同浓度气体的配比，丙烷：氧气=1:1通过BROOKS 的MFC，He平衡，安捷伦7890A检测峰面积，得到如下曲线：
问题是：
相近浓度的O2能得到较好的线性曲线，为什么丙烷线性这么差？
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1楼 2011-05-27 19:43:33
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hnsc(金币+2): 请问怎么校准？ 2011-05-28 12:40:53
感觉是你的丙烷那路的流量计没有校准好   导致配的比例不大对
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2楼2011-05-27 20:12:25
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clsjj2005

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
hnsc(金币+2): 有人说“色谱的分析结果与采用的检测器是以质量型或以浓度型的检测器无关，那是检测信号的影响特性”。我看很多校正曲线质量浓度、物质的量浓度、体积分数都有啊，主要看标准气是用什么表示的。另外我也对质量浓度做了图，变成折线了。 2011-05-29 19:48:57
zxrno10(金币+1): 2011-05-30 21:57:21
氧气采用TCD检测，是浓度型检测器，所以浓度与面积线性很好。但是丙烷用FID检测器，为质量型检测器，要用质量浓度来做直线，而不是体积浓度。
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3楼2011-05-28 16:21:01
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hnsc(金币+2): 做过，线性还好，但量程是0~3sccm的，误差可能比较大。 2011-05-29 19:41:41
我是说你的丙烷那路的流量计，校准过吗？用皂沫流量计
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4楼2011-05-28 23:29:43
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hnsc

铁杆木虫 (正式写手)

副研究员
引用回帖:
Originally posted by hnsc at 2011-05-27 19:43:33:
本人做丙烷氧化脱氢动力学，现在做准备实验，首先测试不同空速下不同浓度气体的配比，丙烷：氧气=1:1通过BROOKS 的MFC，He平衡，安捷伦7890A检测峰面积，得到如下曲线：
问题是：
相近浓度的O2能得到较好的线性 ...

我取了几个设定浓度点，每个点做5次以上平行采样，得到以下校正因子图，校正因子比1%物质的量浓度的标准气单点校正因子小15%，另外我发现浓度高过10%或总流速低于10sccm的点，偏差大很多。
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5楼2011-05-29 20:15:22
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
nxl5096224(金币+1): 3Q 2011-05-30 21:55:31
zxrno10(金币+1): 2011-05-30 21:57:33
hnsc(金币+1): 2011-05-31 11:42:55
流量校准曲线还是可以的
那就有些奇怪了     从色谱峰响应曲线看    各条曲线的截距都是很一致的    只是斜率不一样     所以我想问下丙烷的浓度是怎么测得(横坐标)，还有要保持每条曲线上的点对应的总流量一致
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6楼2011-05-29 22:37:28
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hnsc

铁杆木虫 (正式写手)

副研究员
引用回帖:
Originally posted by huanghua2002 at 2011-05-29 22:37:28:
流量校准曲线还是可以的
那就有些奇怪了     从色谱峰响应曲线看    各条曲线的截距都是很一致的    只是斜率不一样     所以我想问下丙烷的浓度是怎么测得(横坐标)，还有要保持每条曲线上的点对应的总流量一致

丙烷浓度有两种：一是直接按MFC计算得到（BROOKS工程师推荐），或者按之前皂膜流量计校正后的流量计算（老板倾向后者，但我感觉后者误差也很大），两种做横坐标差别很小。
另外，我每个点的总流量不一样（图中），因为我以后要做不同空速实验。其实我也发现第二张图C3H8校正曲线与总流量貌似有关系，但解释不了O2直线性好的现象，因为O2相当于内标了。
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7楼2011-05-30 21:10:56
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huanghua2002

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hnsc(金币+1): 我明白你说的，但我做动力学要不同空速，也就是总流量肯定要变，而且变的比较大，这怎么解决？ 2011-06-07 14:43:26
我想的是横坐标中丙烷的浓度，你是怎么算的。
如果直接用流量来算，通过体积比计算应该是可以的，但每个点上总流量要保持不变，因为FID信号和丙烷的总量是成线性的，不知道楼主明白我的意思不。
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8楼2011-05-31 14:13:30
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