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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相调节流动相比例问题！！谢谢！！
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feixiosng51

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相调节流动相比例问题！！谢谢！！

液相色谱出现双峰的问题

现在做的是高效液相检测磺胺类药物和甲氧苄啶，标品都是用甲醇溶解的，流动相是乙腈（A）和0.1%甲酸（B），磺胺类的药物出峰的最佳流动相比例不太一样，A:B分别是30:70,35:70，45：55，要如何设梯度，可以把他们分离开？还有个问题就是甲氧苄啶出现双峰，第一个峰是个鼓包，第二个峰型还可以，两个峰间隔大概半分钟，调节流动相比例，两个峰依旧存在，只是峰型略有变化，这是不是溶剂效应啊？要怎么克服呢？刚接触液相色谱，不太清楚，麻烦大家给点建议！不胜感激。。。
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1楼 2011-05-24 11:29:47
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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

保持流速, 梯度从10%A开始至50% A止, 梯度时间为20分钟试一试, 如果效果不是很好可以增加梯度时间至40min后, 再优化.
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2楼2011-05-24 11:41:12
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chenzhengyi

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把梯度减缓点；楼上的方法是不错的建议，但是最终目标是你要获得满意的分离度和短的分析时间；建议去看有关液相色谱的书，里面基本上都有梯度洗涤的
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有阳光的地方就会有阴影
3楼2012-04-24 21:25:13
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