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aqms

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药如何干燥除水？

现在一个品种，水分检测屡次超标，采用卡尔费休法测定含水量达到了6.8%，标准要求2%以下，样品经60度减压干燥十多小时、精制时添加无水硫酸钠吸收水分、冻干、干燥过滤时采用干燥管与外界湿空气隔绝等多种措施均告失败，那位高手还有没高招啊，下一步怎么办呢？ 喷雾干燥能否有效果？
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海纳百川
1楼2011-05-19 14:00:11
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feidalchan

金虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:33
很显然，你这个不能用卡尔费休普通试剂做，你试试看卡尔费休酮醛试剂。原因：结构里面有氨基，这个会同普通试剂中的成分反应生成水，所以你测出来的值是肯定偏高的。有可能还不到1%。所以，这就是为什么你用啥干燥方法都没办法测出来的原因。
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8楼2011-05-20 13:35:53
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xueyu4883

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aqms(金币+20): 2 2011-05-19 16:48:39
你最好是可以告诉大家你在做什么品种，也许有经历的人会给你一些指点
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2楼2011-05-19 14:38:28
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aqms

木虫 (正式写手)
硼替佐米 有知道的没有啊
赞一下 回复此楼
海纳百川
3楼2011-05-19 14:58:44
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xerjulius

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-19 16:04:02
这个没做过，以前做过也是KF测定超标的，可以给LZ提供参考：
1、普通的KF测定法，有羰基会有影响的；好象有其他的方法，这个有知道的可以分享一下啊；
2、建议LZ做DSC,TGA看看是否是游离水还是结晶水；
3、130度烘（如果样品不变坏），可以试试。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-05-19 15:29:53
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