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aqms

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药如何干燥除水?

现在一个品种,水分检测屡次超标,采用卡尔费休法测定含水量达到了6.8%,标准要求2%以下,样品经60度减压干燥十多小时、精制时添加无水硫酸钠吸收水分、冻干、干燥过滤时采用干燥管与外界湿空气隔绝等多种措施均告失败,那位高手还有没高招啊,下一步怎么办呢? 喷雾干燥能否有效果?
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海纳百川
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xerjulius

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-19 16:04:02
这个没做过,以前做过也是KF测定超标的,可以给LZ提供参考:
1、普通的KF测定法,有羰基会有影响的;好象有其他的方法,这个有知道的可以分享一下啊;
2、建议LZ做DSC,TGA看看是否是游离水还是结晶水;
3、130度烘(如果样品不变坏),可以试试。
4楼2011-05-19 15:29:53
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feidalchan

金虫 (小有名气)



warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:33
很显然,你这个不能用卡尔费休普通试剂做,你试试看卡尔费休酮醛试剂。原因:结构里面有氨基,这个会同普通试剂中的成分反应生成水,所以你测出来的值是肯定偏高的。有可能还不到1%。所以,这就是为什么你用啥干燥方法都没办法测出来的原因。
8楼2011-05-20 13:35:53
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普通回帖

xueyu4883

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aqms(金币+20): 2 2011-05-19 16:48:39
你最好是可以告诉大家你在做什么品种,也许有经历的人会给你一些指点
2楼2011-05-19 14:38:28
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aqms

木虫 (正式写手)

硼替佐米 有知道的没有啊
海纳百川
3楼2011-05-19 14:58:44
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cqwlzxf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by aqms at 2011-05-19 14:58:44:
硼替佐米 有知道的没有啊

不能用你那个方法检测
5楼2011-05-19 15:50:17
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aqms

木虫 (正式写手)

我想应该是存在结晶水的原因,准备确认下。
海纳百川
6楼2011-05-19 16:48:18
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兔子不乖

金虫 (正式写手)


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:27
应该不能采用直接滴定的卡费法吧,注意是硼化物,采用干燥失重法吧。
7楼2011-05-20 13:15:02
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aqms

木虫 (正式写手)

已经确认了,不含结晶水,估计就是不适合采用卡尔费休法。谢谢楼上的 朋友
海纳百川
9楼2011-05-23 14:54:12
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zyq43188377

金虫 (正式写手)


chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-06-06 14:38:24
用五氧化二磷,效果很好哦。我从水里面结晶出来的,都能干燥到2.0以下
10楼2011-06-06 09:15:22
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