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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 原料药如何干燥除水？
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aqms

木虫 (正式写手)

[求助] 原料药如何干燥除水？

现在一个品种，水分检测屡次超标，采用卡尔费休法测定含水量达到了6.8%，标准要求2%以下，样品经60度减压干燥十多小时、精制时添加无水硫酸钠吸收水分、冻干、干燥过滤时采用干燥管与外界湿空气隔绝等多种措施均告失败，那位高手还有没高招啊，下一步怎么办呢？ 喷雾干燥能否有效果？
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海纳百川
1楼 2011-05-19 14:00:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xerjulius

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-19 16:04:02
这个没做过，以前做过也是KF测定超标的，可以给LZ提供参考：
1、普通的KF测定法，有羰基会有影响的；好象有其他的方法，这个有知道的可以分享一下啊；
2、建议LZ做DSC,TGA看看是否是游离水还是结晶水；
3、130度烘（如果样品不变坏），可以试试。
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4楼2011-05-19 15:29:53
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feidalchan

金虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:33
很显然，你这个不能用卡尔费休普通试剂做，你试试看卡尔费休酮醛试剂。原因：结构里面有氨基，这个会同普通试剂中的成分反应生成水，所以你测出来的值是肯定偏高的。有可能还不到1%。所以，这就是为什么你用啥干燥方法都没办法测出来的原因。
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8楼2011-05-20 13:35:53
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普通回帖

xueyu4883

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

aqms(金币+20): 2 2011-05-19 16:48:39
你最好是可以告诉大家你在做什么品种，也许有经历的人会给你一些指点
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2楼2011-05-19 14:38:28
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aqms

木虫 (正式写手)
硼替佐米 有知道的没有啊
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海纳百川
3楼2011-05-19 14:58:44
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cqwlzxf

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by aqms at 2011-05-19 14:58:44:
硼替佐米 有知道的没有啊

不能用你那个方法检测
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5楼2011-05-19 15:50:17
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aqms

木虫 (正式写手)
我想应该是存在结晶水的原因，准备确认下。
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海纳百川
6楼2011-05-19 16:48:18
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:27
应该不能采用直接滴定的卡费法吧，注意是硼化物，采用干燥失重法吧。
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7楼2011-05-20 13:15:02
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aqms

木虫 (正式写手)
已经确认了，不含结晶水，估计就是不适合采用卡尔费休法。谢谢楼上的 朋友
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海纳百川
9楼2011-05-23 14:54:12
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zyq43188377

金虫 (正式写手)
★
chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-06-06 14:38:24
用五氧化二磷，效果很好哦。我从水里面结晶出来的，都能干燥到2.0以下
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10楼2011-06-06 09:15:22
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