[求助] 原料药如何干燥除水？

海纳百川

1楼2011-05-19 14:00:11

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xerjulius

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【答案】应助回帖

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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-19 16:04:02

这个没做过，以前做过也是KF测定超标的，可以给LZ提供参考：
1、普通的KF测定法，有羰基会有影响的；好象有其他的方法，这个有知道的可以分享一下啊；
2、建议LZ做DSC,TGA看看是否是游离水还是结晶水；
3、130度烘（如果样品不变坏），可以试试。

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4楼2011-05-19 15:29:53

feidalchan

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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:33

很显然，你这个不能用卡尔费休普通试剂做，你试试看卡尔费休酮醛试剂。原因：结构里面有氨基，这个会同普通试剂中的成分反应生成水，所以你测出来的值是肯定偏高的。有可能还不到1%。所以，这就是为什么你用啥干燥方法都没办法测出来的原因。

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8楼2011-05-20 13:35:53

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xueyu4883

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【答案】应助回帖

aqms(金币+20): 2 2011-05-19 16:48:39

你最好是可以告诉大家你在做什么品种，也许有经历的人会给你一些指点

2楼2011-05-19 14:38:28

aqms

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硼替佐米

有知道的没有啊

海纳百川

3楼2011-05-19 14:58:44

cqwlzxf

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【答案】应助回帖

引用回帖:

Originally posted by aqms at 2011-05-19 14:58:44:
硼替佐米

有知道的没有啊

不能用你那个方法检测

5楼2011-05-19 15:50:17

aqms

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我想应该是存在结晶水的原因，准备确认下。

海纳百川

6楼2011-05-19 16:48:18

兔子不乖

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warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-05-20 15:05:27

应该不能采用直接滴定的卡费法吧，注意是硼化物，采用干燥失重法吧。

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7楼2011-05-20 13:15:02

aqms

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已经确认了，不含结晶水，估计就是不适合采用卡尔费休法。谢谢楼上的朋友

海纳百川

9楼2011-05-23 14:54:12

zyq43188377

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chinarencxp(金币+1): 谢谢积极参与 2011-06-06 14:38:24

用五氧化二磷，效果很好哦。我从水里面结晶出来的，都能干燥到2.0以下

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10楼2011-06-06 09:15:22