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zhaoyujiao

新虫 (初入文坛)

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[交流] 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！已有9人参与

今遇到一个难题，请教下园子里的各位分析高手。
某原料药，
厂家检验报告方法是检测波长在230nm，含量测定与有关物质测定色谱条件相同。自身对照法
结果：有关物质0.03%，对照品浓度2 ug/ml，供试品200 ug/ml。

采用厂家提供分析方法检测有关物质，0.03%，峰面积归一化法。

用此原料制备制剂，沿用原料药有关物质检测方法检验制剂有关物质，结果为0.03%（峰面积归一化法、检测波长在230nm 处，主药（8min）跟杂质峰(8min）接近，杂质峰较小，有时出峰有时不出峰)

后实验中在另外一个波长265nm处，并且增加走的时间，发现在离主药峰（保留时间8min）很远的后面出现一个大峰(保留时间35min)，大约占0.3%，分析人员决定用这个方法作为制剂有关物质的测定方法，供试品浓度100 ug/ml.

故用此新方法重新测定厂家原料药，发现其有关物质为0.3%，与厂家结果差异较大。

另外：跑液相时，基线平整，溶剂未出峰，不含主药的空白制剂也未出峰，因此可以排除是引入的杂质或辅料的影响。

不知道我表述清楚了没，大家认为这两种方法，哪一种更科学呢？

[ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ]

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1楼 2011-05-18 13:43:12

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zhaoyujiao

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引用回帖:

Originally posted by leecius at 2011-05-19 10:00:42:
楼主你好，你遇到的问题我想很多从事色谱分析的虫友都有遇到过，下面说说我自己的一些看法吧。
1.楼主的有关物质检查方法最好选用自身对照法，不能选择面积归一化法，否则CDE那边很可能会不通过。
2.230nm处 ...

可能之前我没有表述清楚，原料药厂家有关物质测定方法和现在所用的制剂有关物质测定方法是完全不同的，波长也不一样。

PS :该原料药在各国药典中都没有收录，厂家原料的质量标准也是试行标准，正在转正申请之中，而制剂则没有有关物质控制项。