24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

zhaoyujiao

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 285.4
帖子: 23
在线: 70.4小时
虫号: 110826
注册: 2005-11-20
专业: 药剂学

[交流] 难缠的有关物质问题！分析高手请进来帮我分析下，谢谢！已有9人参与

今遇到一个难题，请教下园子里的各位分析高手。
某原料药，
厂家检验报告方法是检测波长在230nm，含量测定与有关物质测定色谱条件相同。自身对照法
结果：有关物质0.03%，对照品浓度2 ug/ml，供试品200 ug/ml。

采用厂家提供分析方法检测有关物质，0.03%，峰面积归一化法。

用此原料制备制剂，沿用原料药有关物质检测方法检验制剂有关物质，结果为0.03%（峰面积归一化法、检测波长在230nm 处，主药（8min）跟杂质峰(8min）接近，杂质峰较小，有时出峰有时不出峰)

后实验中在另外一个波长265nm处，并且增加走的时间，发现在离主药峰（保留时间8min）很远的后面出现一个大峰(保留时间35min)，大约占0.3%，分析人员决定用这个方法作为制剂有关物质的测定方法，供试品浓度100 ug/ml.

故用此新方法重新测定厂家原料药，发现其有关物质为0.3%，与厂家结果差异较大。

另外：跑液相时，基线平整，溶剂未出峰，不含主药的空白制剂也未出峰，因此可以排除是引入的杂质或辅料的影响。

不知道我表述清楚了没，大家认为这两种方法，哪一种更科学呢？

[ Last edited by zhaoyujiao on 2011-5-18 at 19:38 ]

回复此楼

» 猜你喜欢

需要合成515-64-0，50g，能接单的留言已经有4人回复
自荐读博已经有4人回复
想换工作。大多数高校都是评职称时认可5年内在原单位取得的成果吗？已经有6人回复
上海工程技术大学【激光智能制造】课题组招收硕士已经有4人回复
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？已经有6人回复
带资进组求博导收留已经有10人回复
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章已经有11人回复
中科院杭州医学所招收博士生一名（生物分析化学、药物递送）已经有3人回复
临港实验室与上科大联培博士招生1名已经有8人回复

1楼 2011-05-18 13:43:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zhaoyujiao

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 285.4
帖子: 23
在线: 70.4小时
虫号: 110826
注册: 2005-11-20
专业: 药剂学

引用回帖:

Originally posted by leecius at 2011-05-19 10:00:42:
楼主你好，你遇到的问题我想很多从事色谱分析的虫友都有遇到过，下面说说我自己的一些看法吧。
1.楼主的有关物质检查方法最好选用自身对照法，不能选择面积归一化法，否则CDE那边很可能会不通过。
2.230nm处 ...

你好，你的意思是制剂也采用自身对照法吗？