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shiyan13

金虫 (小有名气)

[求助] 环氧大豆油的环氧基团有CIS何trans之分,如何能确认其比例?

如题,小弟最近用到环氧大豆油做实验,其结构解释的不是很清楚,最主要问题是,其环氧有CIS何TRANS之分(老师要求说明其比例),查了一些文献没有解释的很清楚的,求助大家了!

备注:有文献说H-NMR中CIS位移为2.91,TRANS为2.66,但小弟测试结果如下图:



可以认为都是在2.91附近,难道是都是CIS?

有没有其他方式可以确认两者比例呢(C谱只能确认有,但不能确认比例)?
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dwf321

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
shiyan13(金币+2): 文献文献说H-NMR中CIS位移为2.91,TRANS为2.66,不给图呀!如果你有H谱图的文献能发我一下吗?我付20BB如何? 2011-05-20 21:48:13
dengyfd(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-05-20 23:58:28
Cis和trans 的氢谱肯定是不一样的,我不知道你用的是多少mz的核磁共振做的,我们用400MZ的,差不多能分清楚,但是还是有overlap的部分。如果是300MZ的话,可能有些勉强。相关文献的话你可以查查有机合成的文章,比如说sharpless环氧化之类的,人家讨论的就是选择性的环氧化。
3楼2011-05-20 21:41:11
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dwf321

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-20 09:21:59
shiyan13(金币+1): 谢谢,核磁H谱可以吗? 2011-05-20 20:06:44
试试看通过GC的手性柱来确定手性成分
2楼2011-05-19 23:10:29
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dwf321

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by dwf321 at 2011-05-20 21:41:11:
Cis和trans 的氢谱肯定是不一样的,我不知道你用的是多少mz的核磁共振做的,我们用400MZ的,差不多能分清楚,但是还是有overlap的部分。如果是300MZ的话,可能有些勉强。相关文献的话你可以查查有机合成的文章,比 ...

更正一下,是MHz
4楼2011-05-20 21:43:42
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dwf321

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-21 06:48:58
楼主,epoxy在不同的化学环境中位移当然是不一样的脸,你说的环氧化大豆油,应该环氧结构实在直连上的吧,注意下旁边的化学环境,用chemdraw简单的算下,有可能往低场偏移的。比如我的环氧树脂的峰就是在3.2左右。
5楼2011-05-21 00:19:51
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