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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 工业上重结晶是怎么操作的？
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wanggch123

荣誉版主 (文坛精英)

王版

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[交流] 工业上重结晶是怎么操作的？ 已有25人参与

话说最近在做工艺

等做成熟了

要去工厂做放大生产的，但自己没有去工厂做过，对工厂不是很了解

现在想问一个小白的问题，如果一个化合物的结晶条件是热熔冷析的，

貌似反应釜都是纯钢的，话说怎么才能观察正好全溶呢？

还有这种工业上的重结晶，溶剂是不是也是慢慢的加（和实验室一样）

还是一开始就要把结晶的所需溶剂量摸索出来的，到时自己就加这么多溶剂就行了的？
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努力奋斗，人生终将辉煌！
1楼 2011-05-14 22:07:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tongnem

金虫 (文坛精英)

无我唔
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wanggch123(金币+2): 谢谢你的回复。确实是的，书本知识看再多遍不如实践操作一次。以后有机会了还是要去看看，实际操作一次。 2011-05-15 08:32:50
其实最好的办法就是亲自去车间里看看，向车间的师傅们请教一下，保证你收获很多。

当然了，这是成本最高的方式了。

不过，既然以后要去车间做放大，现在去熟悉基本情况，也不是什么过分的要求。
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许下的承诺，欠下的债。
5楼2011-05-15 08:08:02
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ymw520

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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-09 12:49:48
我的经验是，如果80度回流，那么60度时料要全部溶解清，否则生产会有麻烦
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行万里路
16楼2011-06-09 11:47:40
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行政007

铜虫 (小有名气)
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ljason(金币+2): 额，考虑这么周到呀。灰常好。 2011-06-12 20:09:48
第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.
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锐评天下,理行四海,上善若水,唯有德馨
18楼2011-06-12 18:10:19
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无涯天空

铜虫 (小有名气)
★
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这个是在实验室小试以后才进车间的，我们这边就是这样，当然那些加料的师傅们都是按给的量加的，技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的，继续出产品
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风飘过，云散了……
20楼2011-06-14 15:48:21
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普通回帖

ljason
2楼2011-05-14 22:11:52
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luisfigo1234

铁杆木虫 (小有名气)
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wanggch123(金币+2): 谢谢，欢迎回帖交流。欢迎常来工艺技术版 2011-05-14 22:48:35
反应釜一般有纯钢和搪瓷内胆的。两者都有视镜和人孔，都可以看到釜内的情况。
溶剂我一般是算好全加进去，因为在高温下，真空抽料会存在巨大损失。当然可以人工补加，但较为麻烦。
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3楼2011-05-14 22:44:45
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haha415

铁杆木虫 (著名写手)
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wanggch123(金币+2): 恩，谢谢。这个说的很详细哇 2011-05-15 00:18:05
除了视镜+灯可以观察外，可以掉样观察。最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好，投入。当然，怕溶剂多投，调试前可以适当少加点，不够再补，用泵打，损失很小的。。

最好在生产当前做个投料前小试，模拟下
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精武出手，无人能躲！
4楼2011-05-15 00:12:30
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匿名

用户注销 (小有名气)
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wanggch123(金币+2): 多谢你的回复。欢迎以后常来工艺技术版 2011-05-15 08:43:26
本帖仅楼主可见
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6楼2011-05-15 08:41:51
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huangzx1314

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ljason(金币+1): 谢谢交流~~~ 2011-05-15 13:11:40
这个不是很了解，一次加进去算了吧~~
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7楼2011-05-15 13:02:11
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bersinger

禁虫 (知名作家)
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wanggch123(金币+2): 欢迎回帖交流，这个实验室到工厂是一个转变的过程啊 2011-05-15 15:33:36
最好在实验室摸清楚到底多少底物加多少溶剂，还有加热到多少度，这是基本的工艺参数，等工业上方法时就和实验室一样，不过用搪瓷釜，这时候要看清楚里面到底容不容就不是很好看，只能通过视镜粗略看一下了，结晶这东西还是重现性很好的，只不过搅拌可能没有实验室好，有的很慢，但如果你去的车间条件好，可能根据实际来调节转速
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8楼2011-05-15 15:24:37
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shyloloo
9楼2011-05-15 15:35:47
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wanggch123

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引用回帖:
Originally posted by shyloloo at 2011-05-15 15:35:47:

额，这个是打酱油的哇
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努力奋斗，人生终将辉煌！
10楼2011-05-15 17:01:36
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