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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 工业上重结晶是怎么操作的？
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不知不觉1182

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-05-16 11:56:24
重结晶的方法很多种
如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工人大多不愿做小白鼠
所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶.
如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度
底物还有其他要求则另论
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雾里看花，水中月；北风潇潇，斑马鸣；无思亦无涯...
11楼2011-05-16 09:59:48
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lxqxy0506

铜虫 (初入文坛)
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-05-16 11:56:34
mlnjut(金币+3): 鼓励新虫交流 2011-05-16 11:56:55
这个好办  我在研发和工厂都呆了不短的时间了
   先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了
生产上的话  如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点  （100比1）真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少
    最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察
祝LZ工作顺利
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GMP
12楼2011-05-16 11:45:55
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szhuyong1983

木虫 (著名写手)
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ljason(金币+1): 常过来哦。 2011-06-09 08:37:02
继续继续，我也学习下。。
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13楼2011-05-16 15:13:39
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hbsb

新虫 (小有名气)
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ljason(金币+3): 欢迎交流。 2011-06-09 08:37:14
实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件，特别冷析过程转速。工业上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗，但要观察溶解情况（以是否全溶为判断依据），没法全溶适当增加溶剂。冷析过程结晶会比实验室慢，有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。过滤时候损耗溶剂肯定的，注意过滤时候，溶剂离去，有时候会堵住滤板。
还有要考虑溶剂回收套用问题。
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14楼2011-06-08 21:48:13
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xjkgmj

金虫 (职业作家)
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-09 10:47:54
工业上一定是计算好一次加入的，但对不同产品的重结晶方法不同，有些产品如果能选择一个好的溶剂，该溶剂对产品溶解度不是很大，但对杂质有较好的溶解度，也可已选择加入少量的溶剂，加热回流充分使杂质溶解，然后降温结晶
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15楼2011-06-09 10:26:14
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-09 12:49:48
我的经验是，如果80度回流，那么60度时料要全部溶解清，否则生产会有麻烦
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行万里路
16楼2011-06-09 11:47:40
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行政007

铜虫 (小有名气)
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mlnjut(金币+1): 那说说你的看法，让大家交流下~~ 2011-06-12 17:52:42
郁闷,这么简单的问题也有人问.
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锐评天下,理行四海,上善若水,唯有德馨
17楼2011-06-12 16:22:02
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行政007

铜虫 (小有名气)
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ljason(金币+2): 额，考虑这么周到呀。灰常好。 2011-06-12 20:09:48
第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.
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锐评天下,理行四海,上善若水,唯有德馨
18楼2011-06-12 18:10:19
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masterli

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 10:44:07
先慢慢加，做成熟了一次性加
这个问题很好办的，一般试镜看不太清楚
最好是设置取样管，这样最佳
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19楼2011-06-14 08:49:02
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无涯天空

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
这个是在实验室小试以后才进车间的，我们这边就是这样，当然那些加料的师傅们都是按给的量加的，技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的，继续出产品
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风飘过，云散了……
20楼2011-06-14 15:48:21
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