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不知不觉1182

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-05-16 11:56:24
重结晶的方法很多种
如果是要去现场指导的话,用最简单的方便的即可.现场的工人大多不愿做小白鼠
所以通常,脱溶毕,直接放下理论量溶剂,结晶区温度升温,保温,降温,重结晶.
如结晶底物析出很快,容易冻搅拌,则考虑溶剂滴加速度
底物还有其他要求则另论
雾里看花,水中月;北风潇潇,斑马鸣;无思亦无涯...
11楼2011-05-16 09:59:48
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lxqxy0506

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-05-16 11:56:34
mlnjut(金币+3): 鼓励新虫交流 2011-05-16 11:56:55
这个好办  我在研发和工厂都呆了不短的时间了
   先在实验室摸好溶剂量 只要能合适就可以了 不要加多了
生产上的话  如果LZ的溶剂沸点滴的话 稍微补加一点  (100比1)真空能达到800就不补加了 溶剂也不见得跑得了多少
    最后LZ可以停止搅拌用烧杯在反应釜底阀接一点物料观察
祝LZ工作顺利
GMP
12楼2011-05-16 11:45:55
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szhuyong1983

木虫 (著名写手)

★ ★
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ljason(金币+1): 常过来哦。 2011-06-09 08:37:02
继续继续,我也学习下。。
13楼2011-05-16 15:13:39
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hbsb

新虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
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ljason(金币+3): 欢迎交流。 2011-06-09 08:37:14
实验室先做好重结晶溶剂比和热熔冷析温度条件,特别冷析过程转速。工业上的重结晶密封容器暂不考虑溶剂损耗,但要观察溶解情况(以是否全溶为判断依据),没法全溶适当增加溶剂。冷析过程结晶会比实验室慢,有些特殊的需要加晶种降低梯度降温结晶的。过滤时候损耗溶剂肯定的,注意过滤时候,溶剂离去,有时候会堵住滤板。
还有要考虑溶剂回收套用问题。
14楼2011-06-08 21:48:13
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xjkgmj

金虫 (职业作家)

★ ★ ★
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-09 10:47:54
工业上一定是计算好一次加入的,但对不同产品的重结晶方法不同,有些产品如果能选择一个好的溶剂,该溶剂对产品溶解度不是很大,但对杂质有较好的溶解度,也可已选择加入少量的溶剂,加热回流充分使杂质溶解,然后降温结晶
15楼2011-06-09 10:26:14
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-09 12:49:48
我的经验是,如果80度回流,那么60度时料要全部溶解清,否则生产会有麻烦
行万里路
16楼2011-06-09 11:47:40
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行政007

铜虫 (小有名气)

★ ★
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mlnjut(金币+1): 那说说你的看法,让大家交流下~~ 2011-06-12 17:52:42
郁闷,这么简单的问题也有人问.
锐评天下,理行四海,上善若水,唯有德馨
17楼2011-06-12 16:22:02
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行政007

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
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ljason(金币+2): 额,考虑这么周到呀。灰常好。 2011-06-12 20:09:48
第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短,若易堵,则用吸滤槽,且要放在重结晶釜下面,以便堵了用棍顶通.第三,要考虑人身环保安全,溶济太臭,人可受不了,若还要将结晶出的物料投到下面工段反应的话,建议用带吸滤又有搅拌的设备(通常订做),吸走绝大部分母液后,加入下一步反应的溶济将料溶完转到相应反应釜.
锐评天下,理行四海,上善若水,唯有德馨
18楼2011-06-12 18:10:19
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masterli

铜虫 (正式写手)


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mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~ 2011-06-14 10:44:07
先慢慢加,做成熟了一次性加
这个问题很好办的,一般试镜看不太清楚
最好是设置取样管,这样最佳
19楼2011-06-14 08:49:02
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无涯天空

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
这个是在实验室小试以后才进车间的,我们这边就是这样,当然那些加料的师傅们都是按给的量加的,技术的给出量而已。。重结晶的后续母液依旧回收的,继续出产品
风飘过,云散了……
20楼2011-06-14 15:48:21
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