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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 工业上重结晶是怎么操作的？
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xhhmj1203

木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
mlnjut(金币+2): 欢迎交流~~~ 2011-06-15 10:24:27
按照小试的比例加溶剂和粗品，怕不溶的话，适当多加一点，反正一般情况下，你的母液是要回收的！
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21楼2011-06-15 09:41:05
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a6848265

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
lelelbom: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术板块 2013-11-03 16:01:40
一次性加入全部溶剂，用泵打过滤器和釜的循环除杂，完毕后用泵打入结晶釜，循环水冷却结晶。
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哥把百度杀了，因为这货知道的太多了。
22楼2013-11-03 13:58:02
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hmg5319

木虫 (初入文坛)
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lelelbom: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术板块 2013-11-03 16:01:27
第一：溶剂的配比，小试配比可能跟大生产不一样，所以建议还是慢慢补加为好，可以从高位槽中滴加或者把反应釜中的温度降下来之后再用真空或者隔膜泵打溶剂进去！
第二：判断是否溶清的方法很多很多，最简单实用的就是在人孔视镜中看（当然要要有灯光照进去）楼主去下车间就知道怎么看了！一般情况下不溶清的时候釜内不是纯黑色的，带有灰灰的颜色，全部溶清后看釜内现象是黑色的！当然也可以取样观看，或者釜底阀装个视镜都可以的啊！
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23楼2013-11-03 15:28:58
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cc198707

木虫 (正式写手)
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tyhjqxbz: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术板块 2014-07-22 07:29:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by haha415 at 2011-05-15 00:12:30
除了视镜+灯可以观察外，可以掉样观察。最好投料前按釜的体积和装料系数把料全算好，投入。当然，怕溶剂多投，调试前可以适当少加点，不够再补，用泵打，损失很小的。。

最好在生产当前做个投料前小试，模拟下

这个溶剂损失得看结晶温度和溶剂的沸点吧？如果两者很接近，损失量确实挺大，这是一点儿经验之谈。
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24楼2014-07-15 15:59:05
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cc198707

木虫 (正式写手)
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keailinger: 金币+1, 感谢应助交流，欢迎常来工艺技术版 2014-12-01 07:38:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by tongnem at 2011-05-15 08:08:02
其实最好的办法就是亲自去车间里看看，向车间的师傅们请教一下，保证你收获很多。

当然了，这是成本最高的方式了。

不过，既然以后要去车间做放大，现在去熟悉基本情况，也不是什么过分的要求。

如果要做放大，必须得下工厂，师傅们的经验和办法非常丰富，和实验室的不是一个套路。
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25楼2014-07-15 16:00:23
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cc198707

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 行政007 at 2011-06-12 18:10:19
第一,小试绝对要做好,用什么溶济,多少温度全溶?冷到多少度能析出绝大部分料?要重结晶几次?第二,大生产与小试区别较大,出料时通常为敞开的设备,例如吸滤槽,离心机,压滤机,要考虑晶形大小,易不易放料,确定放料管道长短 ...

好丰富的经验！！
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26楼2014-07-15 16:01:43
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lihuanc

铁虫 (小有名气)
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tyhjqxbz: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-07-17 07:19:11
小试、生产做法是一致的，只是观测的手段不同；

比如加料方式，小试投入溶剂、加入结晶料，升温溶解，降温、育晶、降温等流程；
生产也是一样的，
生产的搅拌速度、搅拌方式对晶体的影响；析晶点根据小试数据判定；这些有所不同。
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27楼2014-07-16 10:05:34
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xjkgmj

金虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
tyhjqxbz: 金币+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术板块 2014-07-22 07:29:44
大生产的工艺都是小试做好后在车间实施的，因此溶剂配比，溶解温度，结晶温度等都已经确定，在车间仅是实施而已，不过也会根据结晶收率，产品质量等对溶剂量及结晶温度进行微调
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28楼2014-07-22 07:12:43
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10710010234

铁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
keailinger: 金币+1, 反应釜有人孔，也有视镜视孔，可以观察里面的溶解情况的。 2014-12-01 07:40:07
结晶罐应该是有人孔，按照小试加溶剂后可以弄出来点观察一下有没有溶解
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烈日炎炎，我依旧呆在实验室
29楼2014-11-30 20:53:34
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
釜内通过视镜观察，如果反应液发“黑”，即没有物料的反光点即为全溶，判断不准可以从釜底放点料液出来看看，再倒回去即可
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30楼2014-12-05 16:36:03
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