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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 二氧化钛薄膜制备，测试XRD是杂峰，无任何显示
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jinliangan

铜虫 (小有名气)

[求助] 二氧化钛薄膜制备，测试XRD是杂峰，无任何显示

我用的是钛酸丁酯，无水乙醇，盐酸，乙酰丙酮和去离子水，做的前驱溶液。450度，煅烧2小时，结果测XRD时，竟然是杂峰，什么也表征不到，急求大侠帮助，这主要由哪些因素造成的？
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1楼2011-05-14 16:19:15
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kksky

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助！！ 2011-05-14 17:50:30
jinliangan(金币+1): 谢谢你的宝贵建议！ 2011-05-15 15:30:02
600,700,800度烧，酒会是单相
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2楼2011-05-14 16:52:11
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jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zxrno10(金币+1): 无定形的话就会产生弥散峰，看不到尖的晶相衍射峰。就无所谓杂峰了。 2011-05-14 22:29:26
jinliangan(金币+1): 2011-05-15 15:32:05
是不是表征实验操作的问题？或者是材料是无定形的？无定形也没峰
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天行健
3楼2011-05-14 19:46:38
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kksky at 2011-05-14 16:52:11:
600,700,800度烧，酒会是单相

哦，谢谢，我再增加温度试试，不过好多文献里面，有300度左右的，都可以出现XRD峰，此外超过600度，开始从锐钛矿向金红石转变了吧？
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4楼2011-05-15 15:29:26
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jinzelvzju at 2011-05-14 19:46:38:
是不是表征实验操作的问题？或者是材料是无定形的？无定形也没峰

如果是后者，是薄膜无定形的话，您有什么改进的实验工艺吗?
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5楼2011-05-15 15:31:43
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kksky

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 谢谢 2011-05-16 10:22:36
引用回帖:
Originally posted by jinliangan at 2011-05-15 15:29:26:
哦，谢谢，我再增加温度试试，不过好多文献里面，有300度左右的，都可以出现XRD峰，此外超过600度，开始从锐钛矿向金红石转变了吧？

总会有单相的温区
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6楼2011-05-15 16:07:46
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wengsunxian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 2011-05-17 11:24:12
1、可能你薄膜太薄了可以多涂几层
2、你XRD可以多扫几遍
3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫
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7楼2011-05-16 14:22:09
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jifan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 2011-05-17 11:28:11
配比多少？会不会升温太快，都冲掉了！

理论上打透也能打到基体的峰，重扫一下XRD

重复一下实验
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8楼2011-05-16 14:41:22
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wengsunxian at 2011-05-16 14:22:09:
1、可能你薄膜太薄了可以多涂几层
2、你XRD可以多扫几遍
3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫

3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫
谢谢，请问这点是什么意思，我扫描的区间是10-80度，不知您所指的的是哪方面？拜求。。。
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9楼2011-05-17 11:23:46
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jinliangan

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jifan at 2011-05-16 14:41:22:
配比多少？会不会升温太快，都冲掉了！

理论上打透也能打到基体的峰，重扫一下XRD

重复一下实验

摩尔比
钛酸丁酯：乙醇：水：乙酰丙酮：盐酸=1:25:2:1:0.5

我分了两段升温区间，25-225度，升温速率2度/min; 225-450度,升温速率5度/min。
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10楼2011-05-17 11:27:57
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