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jinliangan

铜虫 (小有名气)

[求助] 二氧化钛薄膜制备,测试XRD是杂峰,无任何显示

我用的是钛酸丁酯,无水乙醇,盐酸,乙酰丙酮和去离子水,做的前驱溶液。450度,煅烧2小时,结果测XRD时,竟然是杂峰,什么也表征不到,急求大侠帮助,这主要由哪些因素造成的?
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kksky

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
zhangwengui330(金币+2): 谢谢应助!! 2011-05-14 17:50:30
jinliangan(金币+1): 谢谢你的宝贵建议! 2011-05-15 15:30:02
600,700,800度烧,酒会是单相
2楼2011-05-14 16:52:11
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jinzelvzju

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖


zxrno10(金币+1): 无定形的话就会产生弥散峰,看不到尖的晶相衍射峰。就无所谓杂峰了。 2011-05-14 22:29:26
jinliangan(金币+1): 2011-05-15 15:32:05
是不是表征实验操作的问题?或者是材料是无定形的?无定形也没峰
天行健
3楼2011-05-14 19:46:38
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jinliangan

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by kksky at 2011-05-14 16:52:11:
600,700,800度烧,酒会是单相

哦,谢谢,我再增加温度试试,不过好多文献里面,有300度左右的,都可以出现XRD峰,此外超过600度,开始从锐钛矿向金红石转变了吧?
4楼2011-05-15 15:29:26
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jinliangan

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jinzelvzju at 2011-05-14 19:46:38:
是不是表征实验操作的问题?或者是材料是无定形的?无定形也没峰

如果是后者,是薄膜无定形的话,您有什么改进的实验工艺吗?
5楼2011-05-15 15:31:43
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kksky

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 谢谢 2011-05-16 10:22:36
引用回帖:
Originally posted by jinliangan at 2011-05-15 15:29:26:
哦,谢谢,我再增加温度试试,不过好多文献里面,有300度左右的,都可以出现XRD峰,此外超过600度,开始从锐钛矿向金红石转变了吧?

总会有单相的温区
6楼2011-05-15 16:07:46
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wengsunxian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 2011-05-17 11:24:12
1、可能你薄膜太薄了可以多涂几层
2、你XRD可以多扫几遍
3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫
7楼2011-05-16 14:22:09
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jifan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

jinliangan(金币+1): 2011-05-17 11:28:11
配比多少?会不会升温太快,都冲掉了!

理论上打透也能打到基体的峰,重扫一下XRD

重复一下实验
8楼2011-05-16 14:41:22
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jinliangan

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by wengsunxian at 2011-05-16 14:22:09:
1、可能你薄膜太薄了可以多涂几层
2、你XRD可以多扫几遍
3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫

3、或者你扫XRD的时候选择低角度扫
谢谢,请问这点是什么意思,我扫描的区间是10-80度,不知您所指的的是哪方面?拜求。。。
9楼2011-05-17 11:23:46
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jinliangan

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jifan at 2011-05-16 14:41:22:
配比多少?会不会升温太快,都冲掉了!

理论上打透也能打到基体的峰,重扫一下XRD

重复一下实验

摩尔比
钛酸丁酯:乙醇:水:乙酰丙酮:盐酸=1:25:2:1:0.5

我分了两段升温区间,25-225度,升温速率2度/min; 225-450度,升温速率5度/min。
10楼2011-05-17 11:27:57
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