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yzhlasiI

铁虫 (正式写手)

[求助] HPLC样品测定 出峰发现问题?这个可怎么办才好?

HPLC进标品梯度洗脱出现很多杂峰,且单标峰也不好

1.HPLC进混品梯度洗脱出现很多杂峰,空进甲醇亦出现这些杂峰,这是怎么回事?
2.标品出峰不好,像是分叉

注:我用的流动相是乙腈和水 (乙腈是迪马公司的,水是用超纯水机制备的,并用乙酸调pH2.8),1月份进样品时未出现这样的杂峰。

色谱条件:0-50min:95%-5%水

混标-4月份
经过跑单标,只有前26min的峰是目标峰,后面的峰都是杂峰



甲醇-4月份 (2)


阿魏酸-4月份 (1)



样品--1月份
此是1月份跑出的图,挺正常


[ Last edited by yzhlasiI on 2011-5-13 at 18:48 ]
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

柱子用之前没冲干净吧!
3楼2011-05-13 21:59:51
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haha5151983

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

出现这种情况肯定是你的柱子有很大关系的,你的柱子不只是一直检测阿魏酸这一种物质吧,如果比较杂那么就会有较大的影响;如果排除了柱子的原因,就可能是你的物质的原因了,还是不是存在你要的物质之类的。
2楼2011-05-13 19:07:23
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

样品与对照品溶液都是新配制的吗?还有就是换一根色谱柱 试一试,总之用排除法分析解决问题。
gwmgyp
4楼2011-05-14 13:10:52
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