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保留时间
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| 同一种物质的保留时间一天可以相差多少,不是一天,相同的流动相保留时间可以相差多少?我在测定一种物质时候,每天的保留时间都有所不同,有8.8min,9.2min,9.6min的,不知道这样行不行?谢谢!!! |
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【答案】应助回帖
★ ★
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
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每天的保留时间都有所不同,有8.8min,9.2min,9.6min的。 1、楼主算一算,若RSD不超过2%,勉强可以接受。 2、在分析条件不变的前提下,柱温的变化将影响保留时间,温度高,保留时间缩短,温度低,保留时间延长。建议色谱柱控温,若检测池可以控温,最好也控。 3、流动相原因,譬如蒸发、沉淀等造成流动相极性或pH的改变。与反相柱而言,流动相极性降低,保留时间提前,若有机相挥发造成流动相极性增大,保留时间延长。 4、流动相pH问题,若目标物呈现酸碱性,需注意。若碱性,pH升高,保留时间延长;若酸性,pH升高,保留时间缩短。pH在样品的pKa±1内,保留时间变化最大。 建议调pH时注意温度对pH计及pH的影响,校准及测量温度控制在25±1内。 5、至于5楼说的溶液稳定性问题,几乎不会对保留时间造成影响,影响较大的是有关物质而已。 |

9楼2011-05-10 12:29:17
zhihua0207
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2楼2011-05-10 10:40:27
3楼2011-05-10 10:42:39
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4楼2011-05-10 10:45:26











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