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jing92

金虫 (小有名气)

[求助] 保留时间

同一种物质的保留时间一天可以相差多少,不是一天,相同的流动相保留时间可以相差多少?我在测定一种物质时候,每天的保留时间都有所不同,有8.8min,9.2min,9.6min的,不知道这样行不行?谢谢!!!
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

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【答案】应助回帖

★ ★
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
每天的保留时间都有所不同,有8.8min,9.2min,9.6min的。

1、楼主算一算,若RSD不超过2%,勉强可以接受。
2、在分析条件不变的前提下,柱温的变化将影响保留时间,温度高,保留时间缩短,温度低,保留时间延长。建议色谱柱控温,若检测池可以控温,最好也控。
3、流动相原因,譬如蒸发、沉淀等造成流动相极性或pH的改变。与反相柱而言,流动相极性降低,保留时间提前,若有机相挥发造成流动相极性增大,保留时间延长。
4、流动相pH问题,若目标物呈现酸碱性,需注意。若碱性,pH升高,保留时间延长;若酸性,pH升高,保留时间缩短。pH在样品的pKa±1内,保留时间变化最大。
建议调pH时注意温度对pH计及pH的影响,校准及测量温度控制在25±1内。
5、至于5楼说的溶液稳定性问题,几乎不会对保留时间造成影响,影响较大的是有关物质而已。
守候在风中的宁静。
9楼2011-05-10 12:29:17
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jing92(金币+5): 2011-05-10 10:42:50
占个沙发,呵呵!
楼主的溶剂是有机相的话会对出峰面积(有时候明显)和出峰时间有影响(较小),因为放进小瓶在进样架上放时间长(7、8个小时)的话,有机相挥发,峰面积变化很大,但是出峰时间差不了多少
楼主说的保留时间差的有点多啊,如果是做方法学考察的话,估计不行
建议楼主配置流动相的时候严格一些,尽量同一批次的用同一次配的流动相,还有就是看看柱子是不是堵了,要是柱压偏大或不稳的话也有可能
个人观点,仅供参考
立志改变,勇于超越
2楼2011-05-10 10:40:27
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jing92

金虫 (小有名气)

谢谢!不是做的方法学,在做溶出,每天都进对照!这样可以吗?
3楼2011-05-10 10:42:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

占个位,标记一下,中午有空来讨论。
守候在风中的宁静。
4楼2011-05-10 10:45:26
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