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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 保留时间
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jing92

金虫 (小有名气)

[求助] 保留时间

同一种物质的保留时间一天可以相差多少，不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？我在测定一种物质时候，每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的，不知道这样行不行？谢谢！！！
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1楼 2011-05-10 10:07:54
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zhihua0207

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jing92(金币+5): 2011-05-10 10:42:50
占个沙发，呵呵！
楼主的溶剂是有机相的话会对出峰面积（有时候明显）和出峰时间有影响（较小），因为放进小瓶在进样架上放时间长（7、8个小时）的话，有机相挥发，峰面积变化很大，但是出峰时间差不了多少
楼主说的保留时间差的有点多啊，如果是做方法学考察的话，估计不行
建议楼主配置流动相的时候严格一些，尽量同一批次的用同一次配的流动相，还有就是看看柱子是不是堵了，要是柱压偏大或不稳的话也有可能
个人观点，仅供参考
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立志改变，勇于超越
2楼2011-05-10 10:40:27
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jing92

金虫 (小有名气)
谢谢！不是做的方法学，在做溶出，每天都进对照！这样可以吗？
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3楼2011-05-10 10:42:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
占个位，标记一下，中午有空来讨论。
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守候在风中的宁静。
4楼2011-05-10 10:45:26
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ronalbeck

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008(金币+1): 感谢回帖交流 2011-05-10 17:12:05
建议楼主考察一下溶液稳定性！是不是放置的条件有要求？避光？低温？等！
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5楼2011-05-10 11:21:57
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zhihua0207

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-05-10 17:12:22
不是方法学考察的话应该就没事了，对照最好是随行对照，一般来说差个0.5分钟还可以接受，楼主是研究生么？问问你老板呗
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立志改变，勇于超越
6楼2011-05-10 11:23:59
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jing92

金虫 (小有名气)
谢谢！没有老板可问，刚入这行，还是啥也不懂呢！！！
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7楼2011-05-10 11:27:16
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06药学

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

jing92(金币+5): 2011-05-10 14:02:56
jing92(金币+2): 2011-06-13 09:19:02
我来回答一下楼主的问题
1.同一种物质的保留时间一天可以相差多少
  在相同的实验条件（柱子，柱温，流动相，定量环，同一台仪器）下，一天保留时间相差可为±0.3min,所以建议如果做试验之前，把柱温箱开上。
2.不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？
  这个要求不严吧，在±0.5之内都可以。相同的流动相，如果开了柱温箱，应该相差不大，除非室内温度变化极大才有可能出现保留时间波动很大的情况。
个人觉得，保留时间不同，有两个原因：1，流动相不同。2。柱温不同。
个人见解，呵呵。
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学药为民
8楼2011-05-10 11:34:43
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的。

1、楼主算一算，若RSD不超过2%，勉强可以接受。
2、在分析条件不变的前提下，柱温的变化将影响保留时间，温度高，保留时间缩短，温度低，保留时间延长。建议色谱柱控温，若检测池可以控温，最好也控。
3、流动相原因，譬如蒸发、沉淀等造成流动相极性或pH的改变。与反相柱而言，流动相极性降低，保留时间提前，若有机相挥发造成流动相极性增大，保留时间延长。
4、流动相pH问题，若目标物呈现酸碱性，需注意。若碱性，pH升高，保留时间延长；若酸性，pH升高，保留时间缩短。pH在样品的pKa±1内，保留时间变化最大。
建议调pH时注意温度对pH计及pH的影响，校准及测量温度控制在25±1内。
5、至于5楼说的溶液稳定性问题，几乎不会对保留时间造成影响，影响较大的是有关物质而已。
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守候在风中的宁静。
9楼2011-05-10 12:29:17
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zt6530700

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

jing92(金币+1): 2011-05-10 14:08:24
保留时间每次都是不一样的，不过差距应该不会很大，除非检测条件有较大变动。
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永远不是永远，万事皆有可能！
10楼2011-05-10 12:48:41
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