| 查看: 1396 | 回复: 12 | ||
[求助]
保留时间
|
| 同一种物质的保留时间一天可以相差多少，不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？我在测定一种物质时候，每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的，不知道这样行不行？谢谢！！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
CSC改派-博士生交流访学
已经有19人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有0人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有278人回复
-
中山大学-第七医院-招科研助理1名（基因设计和克隆、RNA合成）
已经有1人回复
-
巴黎萨克雷大学与国家留学基金委合作博士研究生项目-脂质纳米药物/生物材料/多酚递送
已经有10人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有0人回复
-
锦州医科大学药用生物材料（专业代码1007Z1）招收调剂考生
已经有2人回复
-
26申博自荐
已经有12人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
-
SUES&NERCN课题组接受硕士生调剂 (学硕1名+专硕1名)
已经有0人回复
zhihua0207
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 5
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 2786.6
- 红花: 4
- 帖子: 689
- 在线: 257.3小时
- 虫号: 755378
- 注册: 2009-04-23
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
2楼2011-05-10 10:40:27
3楼2011-05-10 10:42:39
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- DRDEPI: 8
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
4楼2011-05-10 10:45:26
5楼2011-05-10 11:21:57
zhihua0207
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 5
- 应助: 29 (小学生)
- 金币: 2786.6
- 红花: 4
- 帖子: 689
- 在线: 257.3小时
- 虫号: 755378
- 注册: 2009-04-23
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
6楼2011-05-10 11:23:59
7楼2011-05-10 11:27:16
06药学
木虫 (著名写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 24 (小学生)
- 金币: 6679.8
- 散金: 16
- 红花: 3
- 帖子: 1041
- 在线: 543.6小时
- 虫号: 525221
- 注册: 2008-03-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:02:56
jing92(金币+2): 2011-06-13 09:19:02
jing92(金币+2): 2011-06-13 09:19:02
|
我来回答一下楼主的问题 1.同一种物质的保留时间一天可以相差多少 在相同的实验条件（柱子，柱温，流动相，定量环，同一台仪器）下，一天保留时间相差可为±0.3min,所以建议如果做试验之前，把柱温箱开上。 2.不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？ 这个要求不严吧，在±0.5之内都可以。相同的流动相，如果开了柱温箱，应该相差不大，除非室内温度变化极大才有可能出现保留时间波动很大的情况。 个人觉得，保留时间不同，有两个原因：1，流动相不同。2。柱温不同。 个人见解，呵呵。 |
8楼2011-05-10 11:34:43
痴夷子皮
版主 (文坛精英)
老痞
- DRDEPI: 8
- 应助: 2016 (讲师)
- 贵宾: 5.368
- 金币: 54487.3
- 散金: 41688
- 红花: 303
- 沙发: 1206
- 帖子: 32611
- 在线: 4303.7小时
- 虫号: 674536
- 注册: 2008-12-14
- 性别: GG
- 专业: 无神论
- 管辖: 人文社科
【答案】应助回帖
★ ★
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
|
每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的。 1、楼主算一算，若RSD不超过2%，勉强可以接受。 2、在分析条件不变的前提下，柱温的变化将影响保留时间，温度高，保留时间缩短，温度低，保留时间延长。建议色谱柱控温，若检测池可以控温，最好也控。 3、流动相原因，譬如蒸发、沉淀等造成流动相极性或pH的改变。与反相柱而言，流动相极性降低，保留时间提前，若有机相挥发造成流动相极性增大，保留时间延长。 4、流动相pH问题，若目标物呈现酸碱性，需注意。若碱性，pH升高，保留时间延长；若酸性，pH升高，保留时间缩短。pH在样品的pKa±1内，保留时间变化最大。 建议调pH时注意温度对pH计及pH的影响，校准及测量温度控制在25±1内。 5、至于5楼说的溶液稳定性问题，几乎不会对保留时间造成影响，影响较大的是有关物质而已。 |
9楼2011-05-10 12:29:17
zt6530700
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 8784.3
- 散金: 10
- 红花: 2
- 帖子: 896
- 在线: 174小时
- 虫号: 342918
- 注册: 2007-04-10
- 性别: GG
- 专业: 大气化学
10楼2011-05-10 12:48:41
