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保留时间
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| 同一种物质的保留时间一天可以相差多少，不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？我在测定一种物质时候，每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的，不知道这样行不行？谢谢！！！ |
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zhihua0207
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2楼2011-05-10 10:40:27
3楼2011-05-10 10:42:39
痴夷子皮
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4楼2011-05-10 10:45:26
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zhihua0207
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【答案】应助回帖
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:02:56
jing92(金币+2): 2011-06-13 09:19:02
jing92(金币+2): 2011-06-13 09:19:02
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我来回答一下楼主的问题 1.同一种物质的保留时间一天可以相差多少 在相同的实验条件（柱子，柱温，流动相，定量环，同一台仪器）下，一天保留时间相差可为±0.3min,所以建议如果做试验之前，把柱温箱开上。 2.不是一天，相同的流动相保留时间可以相差多少？ 这个要求不严吧，在±0.5之内都可以。相同的流动相，如果开了柱温箱，应该相差不大，除非室内温度变化极大才有可能出现保留时间波动很大的情况。 个人觉得，保留时间不同，有两个原因：1，流动相不同。2。柱温不同。 个人见解，呵呵。 |
8楼2011-05-10 11:34:43
痴夷子皮
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【答案】应助回帖
★ ★
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
jing92(金币+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金币+2): 谢谢积极回帖 2011-05-11 19:06:29
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每天的保留时间都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的。 1、楼主算一算，若RSD不超过2%，勉强可以接受。 2、在分析条件不变的前提下，柱温的变化将影响保留时间，温度高，保留时间缩短，温度低，保留时间延长。建议色谱柱控温，若检测池可以控温，最好也控。 3、流动相原因，譬如蒸发、沉淀等造成流动相极性或pH的改变。与反相柱而言，流动相极性降低，保留时间提前，若有机相挥发造成流动相极性增大，保留时间延长。 4、流动相pH问题，若目标物呈现酸碱性，需注意。若碱性，pH升高，保留时间延长；若酸性，pH升高，保留时间缩短。pH在样品的pKa±1内，保留时间变化最大。 建议调pH时注意温度对pH计及pH的影响，校准及测量温度控制在25±1内。 5、至于5楼说的溶液稳定性问题，几乎不会对保留时间造成影响，影响较大的是有关物质而已。 |
9楼2011-05-10 12:29:17
zt6530700
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10楼2011-05-10 12:48:41
