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1,4-Di-[imidazolyl-(1)]-butan 3.4 g (0.05 Mol) Imidazol werden mit 1.1 g Na (0.048 Mol) in 25 ml abs. Butanol gelöst. Bei 60-70¡ãwerden unter Umsch¨¹tteln 3 ml (0.025 Mol) 1,4-Dibrombutan zugegeben. Es wird vorsichtig weiter erwärmt bis unter Aufsieden die Reaktion einsetzt. Danach wird noch 1 Stunde im schwachen R¨¹ckflu¦Â gehalten. Nach dem Abk¨¹hlen wird vom ausgeschiedenen NaBr abfiltriert, und der R¨¹ckstand mit warmem Butanol nachgewaschen. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels wird im Ölpumpenvakuum fraktioniert. Die Rohbase geht bei 220-225¡ã/3 mm Hg als farbloses Öl ¨¹ber, das schnell erstarrt. Ausbeute:2.3 g(48% d. Th.). Aus Wasscr kristallisiert in schönen Nadeln ein Dihydrat vom Schmp. 58-75¡ã. C10H14N4•2H2O (226,28) gef. C 52.80 H 7.74 N 24.98 ber. C 53.08 H 8.02 N 24.76 Das Dipikrat kristallisiert aus Wasser in gelben Blättchen vom Schmp. 232-234¡ã. C10H14N4•2C6H3O7N3 (648,46) gef. C 40.72 H 3.26 N 21.78 ber. C 40.75 H 3.11 N 21.60 Åöµ½µÂÓïÎÄÏ×£¬ÓõÂÓïÖúÊָ㲻¶¨¡£ÎÒÖ»ÓÐÕâô¶à½ð±Ò£¬ÄÄλºÃÐÄÈ˰ï°ï棬лл£¡ |
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2Â¥2011-05-09 22:39:20
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3Â¥2011-05-10 01:05:17
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