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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 想请教一下吸附实验中红外光谱强度的问题···谢谢
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xblxwmxlxj

铜虫 (小有名气)

[求助] 想请教一下吸附实验中红外光谱强度的问题···谢谢

我在做吸附实验，吸附前后吸附剂的红外谱图各峰的位置都没变，只是强度都变小了，这能说明什么问题吗，非常感谢！！！不是所有的峰--而是只有其中的几个峰的强度减小了，那该怎么解释啊，大侠
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加油！Baby!
1楼2011-05-09 09:43:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

skyfish1

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-12 21:37:52
强度变小，不能说明任何问题，红外是定性的，不能做任何结论，只能是对某些结论的应证手段，一般认为不管物理还是化学吸附，总有相应的峰发生位移。
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哲人无忧、智者常乐。
2楼2011-05-09 22:15:28
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qingyy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xblxwmxlxj(金币+1): 非常感谢，非常专业！呵呵 2011-05-11 09:05:18
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-12 21:39:25
对不起，好几天没有上来，回复晚了。
如果只有其中的几个峰的强度减小了，那就是该化学键的跃迁几率少了，也就是该化学键的量变少了。红外光谱进行定量的灵敏度不够高，因为其能量有限。有书上介绍，红外光谱理论上的最小定量误差3%.
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得意时平淡谦和，失意时志存高远。
4楼2011-05-10 10:27:05
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skyfish1

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
opq691(金币+3): 不错 2011-05-12 21:39:55
引用回帖:
Originally posted by jlcuit at 2011-05-12 12:07:05:
您好，请教您一下：
在保证实验条件基本一致的话，强度减小一般不是认为该峰所对应的官能团减少了吗？当然，实验条件一般很难一致，我看现在好多做流动槽（flow cell）的话，强度减少还是能说明一点问题的~
...

强度减小，之所以说的是定性，是因为红外光谱在取样上考虑的，不能保持一定性，不可能做到严格的定量，只有相对定量，就是在观察峰的偏移的时候把定性的官能团的偏移看成在具体波长的定量显示，从红外的原理及取样过程来看，红外只能做到定性官能团，不能定量的。化学吸附的力较大，从红外看一般有峰的消失或增加就是说有化学吸附存在，如果考虑峰的偏移，就是说偏移大的话就可以认定为化学吸附，偏移小为物理吸附，一般有峰偏移在1-3波长可以认定有物理吸附存在，大于4的偏移就是说该官能团参与了化学吸附，当然前提是红外分辨率是4cm-1。你的这种情况如果在实验过程中没问题的话，从红外结果看是物理吸附，可能出现的问题是：1. 红外取样 2. 吸附量大不大 等。再说不是用红外来判断是物理吸附还是化学吸附的，这个要看动力学和热力学的结果和其他的综合考虑，红外只是认证手段。总之，红外的数据因为其原理和取样的问题不能做到定量，所以红外的数据只能是认证手段，不能做为直接证据。如果非要这样写，那就得看编辑的水平了。
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哲人无忧、智者常乐。
8楼2011-05-12 12:44:36
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普通回帖

xblxwmxlxj

铜虫 (小有名气)
opq691: 红外大量误差较大，要定量最好还是用其他方法 2011-05-12 21:39:00
弱弱的问一句，红外不是可以进行定量么···
大侠
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加油！Baby!
3楼2011-05-10 08:47:37
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skyfish1

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-05-12 21:39:15
引用回帖:
Originally posted by xblxwmxlxj at 2011-05-10 08:47:37:
弱弱的问一句，红外不是可以进行定量么···
大侠

红外做到的相对的半定量，宏观的定性，子你问问题的时候多看看相关的书。
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哲人无忧、智者常乐。
5楼2011-05-11 10:38:24
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jlcuit

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xblxwmxlxj at 2011-05-09 09:43:50:
我在做吸附实验，吸附前后吸附剂的红外谱图各峰的位置都没变，只是强度都变小了，这能说明什么问题吗，非常感谢！！！不是所有的峰--而是只有其中的几个峰的强度减小了，那该怎么解释啊，大侠

你的吸附红外如何得到？泥浆-溶液做差谱得到，还是流动槽得到？
一般来说，差谱得到的峰强度很难定量，一般都是定性吧；流动槽的话，随着吸附质吸附的越来越多，吸附剂上被置换的官能团会相应的减少（如果认为吸附过程是吸附质相关基团和吸附质交换过程的话），那么在吸附过程中 强度减少的官能团和吸附质发生了交换，

以上均为个人意见，仅供参考哈~
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6楼2011-05-12 12:02:08
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jlcuit

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by skyfish1 at 2011-05-09 22:15:28:
强度变小，不能说明任何问题，红外是定性的，不能做任何结论，只能是对某些结论的应证手段，一般认为不管物理还是化学吸附，总有相应的峰发生位移。

您好，请教您一下：
在保证实验条件基本一致的话，强度减小一般不是认为该峰所对应的官能团减少了吗？当然，实验条件一般很难一致，我看现在好多做流动槽（flow cell）的话，强度减少还是能说明一点问题的~

再有，物理吸附中，吸附质也会有峰发生偏移吗？

谢谢！
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7楼2011-05-12 12:07:05
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xblxwmxlxj

铜虫 (小有名气)
真的非常感谢虫友们了，虫友们的意见都很有用
我一定再看看相关的书，谢谢大家了
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加油！Baby!
9楼2011-05-12 14:21:52
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jlcuit

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by skyfish1 at 2011-05-12 12:44:36:
强度减小，之所以说的是定性，是因为红外光谱在取样上考虑的，不能保持一定性，不可能做到严格的定量，只有相对定量，就是在观察峰的偏移的时候把定性的官能团的偏移看成在具体波长的定量显示，从红外的原理及 ...

1 之所以说的是定性，是因为红外光谱在取样上考虑的，不能保持一定性”
这句话很是赞同，红外制样取样确实太难保持一致性了

2 “一般有峰偏移在1-3波长可以认定有物理吸附存在，大于4的偏移就是说该官能团参与了化学吸附，当然前提是红外分辨率是4cm-1”
这句话的意思是指如果峰偏移大于分辨率就可以认为是化学吸附了吧？

谢谢！
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10楼2011-05-12 21:45:34
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