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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助 一些关于四氧化三铁合成的问题
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renruntan

禁虫 (著名写手)
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1楼 2011-05-07 12:33:19
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月亮车夫

银虫 (小有名气)
1、氯化铁吸湿太快了，刚称好了，不到一分钟，称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了，往圆底烧瓶里倒就不好倒了，这怎么解决下啊，有人说 在烧杯里称量，然后超声，我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊？
我用的是六水合氯化铁，不易潮解
2、有大虾做过氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁的话，在烧瓶中磁搅拌时，里边会有少量的小气泡产生吗？
会有气泡产生， 因为需要强烈搅拌
3、在用氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁时，用不用提前充入氮气呢？
我没有充氮气 觉得影响不大 我用的是50ml反应釜 反应体系大概有四十多毫升
4、合成过程中，乙二醇 ，乙酸钠的作用是什么呢、？
乙二醇是还原剂，乙酸钠有辅助还原的作用（可能是通过调节体系碱性） 并且可作为静电稳定剂 防止聚沉
5、在烧瓶里搅拌完毕后，盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢、
水洗就可以吧 它是溶于水的
6、最后水热反应釜反应后，出来的结果是什么形态，乙二醇会消失吗？聚四氟乙烯内衬套里剩下的就是四氧化三铁粉末吗？
用甲醇或乙醇洗涤 洗至澄清 磁性分离 能被吸附下来的就是纳米铁 乙二醇肯定会被氧化
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13楼2013-05-06 09:12:00
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
金光闪闪2010(金币+2): 2011-05-07 13:41:16
renruntan(金币+1): 谢谢！！谢谢！！！！！ 2011-05-07 16:25:33
直接在烧杯中称量就行了，不需要通氮气的，反应结束后能得到四氧化三铁，但是具体什么形貌的，就看你自己做的了。。。。。
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2楼2011-05-07 12:39:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
金光闪闪2010(金币+5): 2011-05-07 13:41:29
renruntan(金币+4): 谢谢！！十分感谢！！ 2011-05-07 16:28:15
1、氯化铁吸湿太快了，刚称好了，不到一分钟，称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了，往圆底烧瓶里倒就不好倒了，这怎么解决下啊，有人说 在烧杯里称量，然后超声，我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊？

有条件的话用手套箱，溶解一般不能超声，超声过程中会发生化学反应


2、有大虾做过氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁的话，在烧瓶中磁搅拌时，里边会有少量的小气泡产生吗？

不会产生气泡

3、在用氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁时，用不用提前充入氮气呢？

你用的水热，溶解的时候要氮气保护，水热的时候也没法保护

4、合成过程中，乙二醇 ，乙酸钠的作用是什么呢、？

乙二醇为还原剂和溶剂，乙酸钠是碱

5、在烧瓶里搅拌完毕后，盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢。

先酸洗，后水洗


6、最后水热反应釜反应后，出来的结果是什么形态，乙二醇会消失吗？聚四氟乙烯内衬套里剩下的就是四氧化三铁粉末吗？

反应釜底部是黑色沉淀，上部是无色乙二醇，乙二醇不会减少的，整个体系密封。用磁铁吸住，把上部乙二醇倒掉，乙醇洗几次就行
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3楼2011-05-07 13:40:31
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renruntan

禁虫 (著名写手)
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4楼2011-05-07 16:48:41
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