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jinshuming

金虫 (小有名气)

[交流] MCM-48 合成中的一些问题？

MCM-48的合成是按照1TEOS : 0.65CTAB: 0.5NaoH: 62H2O来合成的，有以下几点不解：
  1。全部原料加完后，搅拌不到一个小时的时候，反应液就呈现乳白色的粘稠状，黏度貌似很大，继续搅拌时间一长就搅拌不动的样子，这样正常吗？
   2。反应搅拌2h后，需不需要对其陈化一天？
   3。在煅烧前，洗净干燥的时候是室温干燥，还是放烘箱里干燥？我放到烘箱里干燥过，不到100°，但是干燥一会就呈现胶状了，干燥完后根本不是文献上所说的粉末状，不知道是怎么回事？
   对这些问题很是疑惑，请朋友们提出宝贵建议，欢迎讨论，谢谢
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1楼 2011-05-06 11:46:27
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢回帖，是很难合成 2011-05-10 10:11:59
MCM-48的合成非常苛刻
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2楼2011-05-07 08:45:25
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ghosth

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢交流 2011-05-07 11:16:26
jinshuming(金币+1): 谢谢交流 2011-05-07 11:17:37
加料顺序有问题，如果搅拌不动。不需要陈华，可以直接放到晶化釜内晶化。在不明白你可以看，毛爽，华德润有关这样的一片文章，重复行很好。
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3楼2011-05-07 09:55:22
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jinshuming

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ghosth at 2011-05-07 09:55:22:
加料顺序有问题，如果搅拌不动。不需要陈华，可以直接放到晶化釜内晶化。在不明白你可以看，毛爽，华德润有关这样的一片文章，重复行很好。

加料顺序各种文献上说的不一，我试过几种，但是都没有什么效果呢，就是按照文献上的一一来做，还是不行，请问你做过MCM-48么？
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4楼2011-05-07 11:23:03
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢，说的很透彻 2011-05-07 14:28:59
zhangwengui330(金币+3): 欢迎参与讨论！！ 2011-05-07 15:43:56
现象不太正常，可能是原料混合太快，TEOS水解过程很快通过缩合脱水而迅速胶凝了，来不及在溶致液晶模板上形成有机－无机杂化结构。控制得好的话，应该形成悬浊液而不是粘稠的糊状物。陈化有助于结构和形貌趋于规整，很有必要。
干燥时可以在室温晾干也可以放烘箱里干燥。在烘箱里干燥一会就呈现胶状不是干燥方式不当，而是样品本身就有问题，很可能你合成的样品里主要成分是SiO2凝胶，MCM-48正常情况下合成出来应该是粉末状。
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5楼2011-05-07 12:06:13
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woshizz

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 2011-05-08 09:24:09
是我是做过MCM-48
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6楼2011-05-07 20:56:58
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jinshuming

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by woshizz at 2011-05-07 20:56:58:
是我是做过MCM-48

能说一下你当时是怎么做的嘛？现在比较着急，不知道哪出问题了，没做出来~~~谢过
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7楼2011-05-08 09:25:12
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ghosth

铁虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
要不你先下载含氟体系中合成条件对MCM-48 分子筛结构性能的影响这篇文章看看，周一我给你查查合成条件
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8楼2011-05-08 10:16:52
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jinshuming

金虫 (小有名气)
内容已删除
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9楼2011-05-08 10:40:32
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springner

银虫 (小有名气)
jinshuming(金币+1): 谢谢回帖 2011-05-12 18:53:58
我师姐做过这个，当时我看她做的也挺郁闷的，跟你说的一样，都成胶了
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10楼2011-05-12 18:49:18
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jinshuming

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by springner at 2011-05-12 18:49:18:
我师姐做过这个，当时我看她做的也挺郁闷的，跟你说的一样，都成胶了

那么请问你还记得你师姐当时是怎么解决的吗？究竟是哪里出问题了呢？谢谢
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11楼2011-05-12 18:55:18
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springner

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢 2011-05-14 09:52:55
引用回帖:
Originally posted by jinshuming at 2011-05-12 18:55:18:
那么请问你还记得你师姐当时是怎么解决的吗？究竟是哪里出问题了呢？谢谢

后来没问过她了，只是看她抽滤的时候听郁闷的。不过她应该也没怎么处理吧，如果不好抽的话，就直接用乙醇抽滤。然后抽完了烘干，烘完了灼烧。
你也可以试试，之前做的感觉不对的先别扔掉，先继续按步骤来。
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12楼2011-05-13 20:21:53
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徐橙子111

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你们都是用水热法做的吗？我觉得常温法制备很简单，就是制备后要煅烧一下。
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13楼2011-09-30 10:55:42
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们最近写了一篇重复性很好，极易抽滤：
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .201200316/abstract
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14楼2012-09-05 20:08:52
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