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jinshuming

金虫 (小有名气)


[交流] MCM-48 合成中的一些问题?

MCM-48的合成是按照1TEOS : 0.65CTAB: 0.5NaoH: 62H2O来合成的,有以下几点不解:
  1。全部原料加完后,搅拌不到一个小时的时候,反应液就呈现乳白色的粘稠状,黏度貌似很大,继续搅拌时间一长就搅拌不动的样子,这样正常吗?
   2。反应搅拌2h后,需不需要对其陈化一天?
   3。在煅烧前,洗净干燥的时候是室温干燥,还是放烘箱里干燥?我放到烘箱里干燥过,不到100°,但是干燥一会就呈现胶状了,干燥完后根本不是文献上所说的粉末状,不知道是怎么回事?
   对这些问题很是疑惑,请朋友们提出宝贵建议,欢迎讨论,谢谢
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢回帖,是很难合成 2011-05-10 10:11:59
MCM-48的合成非常苛刻
2楼2011-05-07 08:45:25
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ghosth

铁虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢交流 2011-05-07 11:16:26
jinshuming(金币+1): 谢谢交流 2011-05-07 11:17:37
加料顺序有问题,如果搅拌不动。不需要陈华,可以直接放到晶化釜内晶化。在不明白你可以看,毛爽,华德润有关这样的一片文章,重复行很好。
3楼2011-05-07 09:55:22
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jinshuming

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by ghosth at 2011-05-07 09:55:22:
加料顺序有问题,如果搅拌不动。不需要陈华,可以直接放到晶化釜内晶化。在不明白你可以看,毛爽,华德润有关这样的一片文章,重复行很好。

加料顺序各种文献上说的不一,我试过几种,但是都没有什么效果呢,就是按照文献上的一一来做,还是不行,请问你做过MCM-48么?
4楼2011-05-07 11:23:03
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xhtangxh

木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢,说的很透彻 2011-05-07 14:28:59
zhangwengui330(金币+3): 欢迎参与讨论!! 2011-05-07 15:43:56
现象不太正常,可能是原料混合太快,TEOS水解过程很快通过缩合脱水而迅速胶凝了,来不及在溶致液晶模板上形成有机-无机杂化结构。控制得好的话,应该形成悬浊液而不是粘稠的糊状物。陈化有助于结构和形貌趋于规整,很有必要。
干燥时可以在室温晾干也可以放烘箱里干燥。在烘箱里干燥一会就呈现胶状不是干燥方式不当,而是样品本身就有问题,很可能你合成的样品里主要成分是SiO2凝胶,MCM-48正常情况下合成出来应该是粉末状。
5楼2011-05-07 12:06:13
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woshizz

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 2011-05-08 09:24:09
是我是做过MCM-48
6楼2011-05-07 20:56:58
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jinshuming

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by woshizz at 2011-05-07 20:56:58:
是我是做过MCM-48

能说一下你当时是怎么做的嘛?现在比较着急,不知道哪出问题了,没做出来~~~谢过
7楼2011-05-08 09:25:12
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ghosth

铁虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
要不你先下载含氟体系中合成条件对MCM-48 分子筛结构性能的影响这篇文章看看,周一我给你查查合成条件
8楼2011-05-08 10:16:52
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jinshuming

金虫 (小有名气)


内容已删除
9楼2011-05-08 10:40:32
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springner

银虫 (小有名气)


jinshuming(金币+1): 谢谢回帖 2011-05-12 18:53:58
我师姐做过这个,当时我看她做的也挺郁闷的,跟你说的一样,都成胶了
10楼2011-05-12 18:49:18
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jinshuming

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by springner at 2011-05-12 18:49:18:
我师姐做过这个,当时我看她做的也挺郁闷的,跟你说的一样,都成胶了

那么请问你还记得你师姐当时是怎么解决的吗?究竟是哪里出问题了呢?谢谢
11楼2011-05-12 18:55:18
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springner

银虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢 2011-05-14 09:52:55
引用回帖:
Originally posted by jinshuming at 2011-05-12 18:55:18:
那么请问你还记得你师姐当时是怎么解决的吗?究竟是哪里出问题了呢?谢谢

后来没问过她了,只是看她抽滤的时候听郁闷的。不过她应该也没怎么处理吧,如果不好抽的话,就直接用乙醇抽滤。然后抽完了烘干,烘完了灼烧。
你也可以试试,之前做的感觉不对的先别扔掉,先继续按步骤来。
12楼2011-05-13 20:21:53
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徐橙子111

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你们都是用水热法做的吗?我觉得常温法制备很简单,就是制备后要煅烧一下。
13楼2011-09-30 10:55:42
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们最近写了一篇重复性很好,极易抽滤:
http://onlinelibrary.wiley.com/d ... .201200316/abstract
14楼2012-09-05 20:08:52
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