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jinshuming

金虫 (小有名气)

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[交流] MCM-48 合成中的一些问题？

MCM-48的合成是按照1TEOS : 0.65CTAB: 0.5NaoH: 62H2O来合成的，有以下几点不解：
1。全部原料加完后，搅拌不到一个小时的时候，反应液就呈现乳白色的粘稠状，黏度貌似很大，继续搅拌时间一长就搅拌不动的样子，这样正常吗？
2。反应搅拌2h后，需不需要对其陈化一天？
3。在煅烧前，洗净干燥的时候是室温干燥，还是放烘箱里干燥？我放到烘箱里干燥过，不到100°，但是干燥一会就呈现胶状了，干燥完后根本不是文献上所说的粉末状，不知道是怎么回事？
对这些问题很是疑惑，请朋友们提出宝贵建议，欢迎讨论，谢谢

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1楼 2011-05-06 11:46:27

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

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虫号: 428580

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
jinshuming(金币+1): 谢谢，说的很透彻 2011-05-07 14:28:59
zhangwengui330(金币+3): 欢迎参与讨论！！ 2011-05-07 15:43:56

现象不太正常，可能是原料混合太快，TEOS水解过程很快通过缩合脱水而迅速胶凝了，来不及在溶致液晶模板上形成有机－无机杂化结构。控制得好的话，应该形成悬浊液而不是粘稠的糊状物。陈化有助于结构和形貌趋于规整，很有必要。
干燥时可以在室温晾干也可以放烘箱里干燥。在烘箱里干燥一会就呈现胶状不是干燥方式不当，而是样品本身就有问题，很可能你合成的样品里主要成分是SiO2凝胶，MCM-48正常情况下合成出来应该是粉末状。