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山竹

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 关于溶胶凝胶法制备掺氮二氧化钛

之前一直用沉淀法，将钛酸丁酯直接水解，氮源用尿素和氨水都试过，溶剂用乙醇，用尿素做时加去离子水，加入少量硝酸抑制水解过快。将产品煅烧得到黄色粉末，对甲基橙基本不降解（0.1g催化剂、30mg/L甲基橙、500W氙灯滤去380nm以下的光）
后来想用溶胶凝胶做，看看了版内的帖子，硝酸、水、乙醇的量对溶胶的形成影响较大，具体的说法较多。我用钛酸丁酯：乙醇：水的体积比为1:4:2，钛酸丁酯是5ml，浓硝酸0.5ml，可以形成溶胶，但是陈化时间较长。对于缩短陈化时间，可以通过改变反应物的比例来调整吧，大家有何良策
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1楼2011-05-03 16:53:50
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hekefeng

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
顶一下，跟LZ一样，希望有人分享一个比较好的比例，能把N确实掺进去
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33楼2011-05-13 17:12:35
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普通回帖

ypj2

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的煅烧温度是多少
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2楼2011-05-03 19:25:30
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ypj2 at 2011-05-03 19:25:30:
你的煅烧温度是多少

做过350、400、450
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3楼2011-05-03 19:47:25
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ypj2

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
dy322112(金币+1): 多谢热心帮助！ 2011-05-03 20:02:14
山竹(金币+1): 谢谢 2011-05-04 09:24:16
如果没做XRD，可以煅烧500 600看看情况再说
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4楼2011-05-03 20:01:39
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
山竹(金币+1): 谢谢 2011-05-04 09:24:36
如果做粉末 先在80℃烘干  （黄色固体） 之后再去煅烧2个小时  500℃左右  得到的粉末就可以
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5楼2011-05-03 21:07:10
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wings3738

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
山竹(金币+1): 谢谢 2011-05-04 09:24:47
在你目前的情况下适当减少硝酸量就能缩短陈化时间。
另外，掺氮氮在弱键位上，焙烧温度选择很重要，希望结合活性选择。
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6楼2011-05-03 23:07:58
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wings3738

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
nxl5096224(金币+1): 3Q应助 2011-06-11 15:27:19
另外降解体系的催化剂用量和目标污染物浓度也的调整下，目前可以先考虑浓度小的甲基橙
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7楼2011-05-03 23:10:22
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wings3738 at 2011-05-03 23:07:58:
在你目前的情况下适当减少硝酸量就能缩短陈化时间。
另外，掺氮氮在弱键位上，焙烧温度选择很重要，希望结合活性选择。

那您觉得水的量该怎么确定呢，我总觉得水少的话钛酸丁酯不能完全分解，生成的溶胶里面还有钛酸丁酯，是不是要按反应的摩尔比来确定呢？
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8楼2011-05-04 09:28:39
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wings3738 at 2011-05-03 23:10:22:
另外降解体系的催化剂用量和目标污染物浓度也的调整下，目前可以先考虑浓度小的甲基橙

感觉甲基橙不太好降解啊，文献里做的都挺牛的，还没重复出来过
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9楼2011-05-04 09:30:28
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-05-03 21:07:10:
如果做粉末 先在80℃烘干  （黄色固体） 之后再去煅烧2个小时  500℃左右  得到的粉末就可以

合成出来的是白色的粉末，烧完变成黄色的，我考虑是不是氮掺多了，或者催化剂结构问题
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10楼2011-05-04 09:32:56
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ypj2 at 2011-05-03 20:01:39:
如果没做XRD，可以煅烧500 600看看情况再说

好的，谢谢
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11楼2011-05-04 09:33:23
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zhangjing826

木虫 (正式写手)
★ ★
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nxl5096224(金币+1): 3Q应助 2011-06-11 15:27:36
引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-04 09:32:56:
合成出来的是白色的粉末，烧完变成黄色的，我考虑是不是氮掺多了，或者催化剂结构问题

黄色的没什么啊
人家不是烧出来黑色的粉末了··发了science···
看看活性和吸收吧
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12楼2011-05-04 13:05:21
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-05-04 13:05:21:
黄色的没什么啊
人家不是烧出来黑色的粉末了··发了science···
看看活性和吸收吧

是啊   还有用等离子法弄成黑色的   反应条件太变态了
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13楼2011-05-04 15:41:47
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weixian198

铁虫 (初入文坛)
★
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山竹(金币+1): 2011-05-05 16:26:31
可以增加水的量来缩短陈化时间，我的水：钛是20都可以的
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14楼2011-05-04 17:10:37
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by weixian198 at 2011-05-04 17:10:37:
可以增加水的量来缩短陈化时间，我的水：钛是20都可以的

好的  我试试   谢谢
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15楼2011-05-05 12:40:43
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
人工置顶
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16楼2011-05-06 15:58:31
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tracybear

金虫 (小有名气)
★
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Originally posted by 山竹 at 2011-05-04 15:41:47:
是啊   还有用等离子法弄成黑色的   反应条件太变态了

请问哪里有用等离子体处理的文献啊？求分享~谢谢~
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17楼2011-05-07 09:46:58
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雨杉

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
山竹(金币+1): 2011-05-07 21:04:25
自己制备的二氧化钛刚开始一般不会有那么高的降解率的，可以尝试一下提高催化剂的浓度同时降低一下甲基橙的浓度，来看一下效果如何呀！！还有，确实有必要放在干燥箱中干燥一段时间再去煅烧的，呵呵。。。
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18楼2011-05-07 09:58:57
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)
★
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山竹(金币+1): 2011-05-07 21:06:05
凝胶的时间除了跟酸度，水量有关系，还跟水解温度有很大关系！20-50之间的反应温度如果温度升到50度估计会很快就凝胶了。还有可见光光下的效果确实不能像紫外那么好！
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19楼2011-05-07 10:03:56
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 雨杉 at 2011-05-07 09:58:57:
自己制备的二氧化钛刚开始一般不会有那么高的降解率的，可以尝试一下提高催化剂的浓度同时降低一下甲基橙的浓度，来看一下效果如何呀！！还有，确实有必要放在干燥箱中干燥一段时间再去煅烧的，呵呵。。。

做实验时有烘干步骤   没写上    呵呵
对于提高降解率有什么好方法吗
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20楼2011-05-07 21:05:38
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-07 10:03:56:
凝胶的时间除了跟酸度，水量有关系，还跟水解温度有很大关系！20-50之间的反应温度如果温度升到50度估计会很快就凝胶了。还有可见光光下的效果确实不能像紫外那么好！

谢谢哈
再问一下：水量多少对于溶胶形成和陈化速度有什么影响呢？有没有合适的比例
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21楼2011-05-07 21:09:03
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-07 09:46:58:
请问哪里有用等离子体处理的文献啊？求分享~谢谢~

相关文献有一些吧   我说那篇好像是禄高清做的
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22楼2011-05-07 21:10:27
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)
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山竹(金币+1): 2011-05-12 18:02:11
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Originally posted by 山竹 at 2011-05-07 21:09:03:
谢谢哈
再问一下：水量多少对于溶胶形成和陈化速度有什么影响呢？有没有合适的比例

我一般是10mL钛酸丁酯加4毫升水
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23楼2011-05-08 15:50:53
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tracybear

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-03 16:53:50:
之前一直用沉淀法，将钛酸丁酯直接水解，氮源用尿素和氨水都试过，溶剂用乙醇，用尿素做时加去离子水，加入少量硝酸抑制水解过快。将产品煅烧得到黄色粉末，对甲基橙基本不降解（0.1g催化剂、30mg/L甲基橙、500W氙 ...

请问下，陈化之后形成的溶胶是那种不能流动的透明状吗？陈化了多久啊？谢谢~
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24楼2011-05-09 15:54:53
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tracybear

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-08 15:50:53:
我一般是10mL钛酸丁酯加4毫升水

陈化之前需要搅拌，请问搅拌时间对于成胶影响大吗？
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25楼2011-05-09 16:00:51
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cwnano

禁虫 (小有名气)
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nxl5096224(金币+1): 3Q应助 2011-06-11 15:28:18
本帖内容被屏蔽
26楼2011-05-10 09:17:23
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)
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Originally posted by tracybear at 2011-05-09 16:00:51:
陈化之前需要搅拌，请问搅拌时间对于成胶影响大吗？

搅拌的时间和搅拌的速度对凝胶都有影响，我一般是搅拌一个小时左右凝胶，但有的催化剂可能条件有些不同要搅拌一个晚上第二天才能凝胶
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27楼2011-05-10 09:34:07
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tracybear

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 09:34:07:
搅拌的时间和搅拌的速度对凝胶都有影响，我一般是搅拌一个小时左右凝胶，但有的催化剂可能条件有些不同要搅拌一个晚上第二天才能凝胶

能分享下你的方法啵？我想合成纯的锐钛矿，没做过，看文献用的钛酸丁酯：乙醇：醋酸=17:80:10，陈化24小时之后变成乳白色，但是感觉还是液体状的。
谢谢啦~
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28楼2011-05-10 14:24:54
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qianniuhua201

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nxl5096224(金币+1): 3Q!!! 2011-06-11 15:28:34
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-10 14:24:54:
能分享下你的方法啵？我想合成纯的锐钛矿，没做过，看文献用的钛酸丁酯：乙醇：醋酸=17:80:10，陈化24小时之后变成乳白色，但是感觉还是液体状的。
谢谢啦~

钛酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝胶，如果要合成纯的锐钛矿就不知道用什么方法了，你是想焙烧一定的温度使其全变成锐钛矿吗？
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29楼2011-05-10 15:21:11
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tracybear

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 15:21:11:
钛酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝胶，如果要合成纯的锐钛矿就不知道用什么方法了，你是想焙烧一定的温度使其全变成锐钛矿吗？

哦，只要控制焙烧温度就能控制晶相了呀。
咦？这个配方也是一半的乙醇溶解钛酸丁酯，另一半溶解醋酸然后滴加搅拌陈化得到凝胶吗？
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30楼2011-05-10 16:41:37
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山竹

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-09 15:54:53:
请问下，陈化之后形成的溶胶是那种不能流动的透明状吗？陈化了多久啊？谢谢~

好久  相当于失败了
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31楼2011-05-12 18:00:51
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tracybear

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-12 18:00:51:
好久  相当于失败了

唉，同在摸索中
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32楼2011-05-13 08:38:33
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yurham

金虫 (小有名气)
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nxl5096224(金币+1): 3Q应助 2011-06-11 15:28:59
尝试换一个思路，通NH3高温处理TiO2,可得到掺N的TiO2
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34楼2011-05-13 17:21:18
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tracybear

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nxl5096224(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-11 15:29:11
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 15:21:11:
钛酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝胶，如果要合成纯的锐钛矿就不知道用什么方法了，你是想焙烧一定的温度使其全变成锐钛矿吗？

这个配比确实很容易凝胶，但是烘干之后就是黄色晶体颗粒了，研磨之后再经过500度煅烧两小时就变成灰色粉末了。
不是说烘干之后得到干胶吗？难道我烘得时间太长了吗？
请问你焙烧之后是白色粉末吗？难道我烧的不够彻底？
谢谢~
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35楼2011-05-18 10:59:12
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)
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nxl5096224(金币+1): 谢谢回帖 2011-06-11 15:29:22
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-18 10:59:12:
这个配比确实很容易凝胶，但是烘干之后就是黄色晶体颗粒了，研磨之后再经过500度煅烧两小时就变成灰色粉末了。
不是说烘干之后得到干胶吗？难道我烘得时间太长了吗？
请问你焙烧之后是白色粉末吗？难道我 ...

80度烘干是黄色干凝胶，焙烧350度后就白色的粉末
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36楼2011-05-18 14:08:59
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xuwenya315

银虫 (初入文坛)
山竹(金币+3): 2011-06-10 21:14:22
多放乙醇吧
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37楼2011-06-10 17:25:11
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拾起心情229

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也摸索了将近一个半月的实验，我没有加水，主要是利用无水乙醇和冰醋酸酯化反应生成的水来水解酞酸丁酯，我是做薄膜的，酞酸丁酯：无水乙醇：冰醋酸为1：6：4，对亚甲基蓝的降解率大概为52%，陈化了4个小时，感觉介于液体和凝胶之间，凝胶到底是怎么样的状态才算好，我还不太清楚...
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38楼2012-05-21 21:22:41
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