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食堂

新虫 (小有名气)

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[求助] stober方法制备SiO2微球遇到的问题

请教各位

stober方法想制备 u级的微球
使用无水乙醇、TEOS和28%的浓氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入无水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力搅拌24小时，倒出来离心5000rpm五分钟。用水再离心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。结果。。。。。。。杯具了
颗粒大小都不均匀，大的可以到几百纳米的球，小的纳米级的，还有不是球的，形状不一。不知道怎么搞的。

各位，我的方法哪里有问题么？请做过的虫友指点一下，谢谢！
我是新手，就2个金币，都贡献出来吧，哈哈。

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siO2 微球，粒子

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1楼 2011-05-03 10:31:08

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ucraul

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

几个问题：1.你想制备的颗粒粒径是多少？2. 氨水是不是真的是浓缩的？3.按照你的氨水和水的浓度，为什么要反应24小时？照我看来，2-4小时已经完全可以了，24小时反而由于ostwald ripening process而容易产生颗粒不均匀的问题。

我的建议：再仔细看看stober的文献，貌似大的颗粒，用异丙醇得到的颗粒会更均匀。氨水应该迅速的一次性加入。搅拌也是重点，在最开始的时候，搅拌应该快速，让反应物快速均匀的混合，大概一分钟后，搅拌应该慢下来，有利于微球的均匀生长。

一点经验，仅供参考