应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » stober方法制备SiO2微球遇到的问题
321/4返回列表1234下一页
查看: 8314  |  回复: 31
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

食堂

新虫 (小有名气)

[求助] stober方法制备SiO2微球遇到的问题

请教各位

stober方法想制备 u级的微球
使用无水乙醇、TEOS和28%的浓氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入无水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力搅拌24小时，倒出来离心5000rpm五分钟。用水再离心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。结果。。。。。。。杯具了
颗粒大小都不均匀，大的可以到几百纳米的球，小的纳米级的，还有不是球的，形状不一。不知道怎么搞的。

各位，我的方法哪里有问题么？请做过的虫友指点一下，谢谢！
我是新手，就2个金币，都贡献出来吧，哈哈。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

siO2 微球，粒子

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-05-03 10:31:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ucraul

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

几个问题：1.你想制备的颗粒粒径是多少？2. 氨水是不是真的是浓缩的？3.按照你的氨水和水的浓度，为什么要反应24小时？照我看来，2-4小时已经完全可以了，24小时反而由于ostwald ripening process而容易产生颗粒不均匀的问题。

我的建议：再仔细看看stober的文献，貌似大的颗粒，用异丙醇得到的颗粒会更均匀。氨水应该迅速的一次性加入。搅拌也是重点，在最开始的时候，搅拌应该快速，让反应物快速均匀的混合，大概一分钟后，搅拌应该慢下来，有利于微球的均匀生长。

一点经验，仅供参考
赞一下(9人) 回复此楼
7楼2011-05-07 23:41:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man

就是减压蒸馏

TEOS一次性和滴加结果不一样，一次性容易控制，影响因素小

整个体系是均相系统
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-05-03 11:05:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sheldon102

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般都是纳米级的多，微米级的你增加TEOS的量，你可以尝试二次补充滴加，甚至三次补充滴加，这样粒子就会长大到微米级了
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2011-05-07 16:48:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

食堂

新虫 (小有名气)
把TEOS滴入乙醇和氨水的混合溶液果然得到了SiO2球，看来加入的先后顺序确实很重要。非常感谢各位。
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-05-09 10:54:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-09 10:54:43:
把TEOS滴入乙醇和氨水的混合溶液果然得到了SiO2球，看来加入的先后顺序确实很重要。非常感谢各位。

祝贺！ 很多细节可能要自己慢慢掌握，这个看似简单非常考验实验能力
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2011-05-09 11:18:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

食堂(金币+2): 直接说明重点 按照你的方法已经做出来了 谢谢 2011-05-09 10:49:55
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧
赞一下 回复此楼
2楼2011-05-03 10:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-05-03 10:38:27:
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧

TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man
赞一下 回复此楼
3楼2011-05-03 10:56:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man

做成微米级的有什么配方么
赞一下 回复此楼
5楼2011-05-04 11:13:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

Stober 方法你想做粒径比较大的，800nm以上的，建议你选取在Stober方法之上的其他方法。 因为Stober方法一般实验室条件很难达到，以及颗粒很不均匀。
二氧化硅的制备，不同粒径有不同的方法，建议好好在看看文献撒！
赞一下 回复此楼
8楼2011-05-08 08:03:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-04 11:13:43:
做成微米级的有什么配方么

如果这样的话 会不会有很多重新形核的小颗粒呢
赞一下 回复此楼
9楼2011-05-09 10:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 食堂 的主题更新
321/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +3 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:33 by laoshidan
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +4 材化逐梦人 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:22 by 007_lilei
[考研] 能源材料化学课题组招收硕士研究生8-10名 +4 脱颖而出 2026-03-16 9/450 2026-03-18 14:13 by 脱颖而出
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +6 Liwangman 2026-03-15 6/300 2026-03-18 13:21 by 尽舜尧1
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-16 8/400 2026-03-17 19:03 by Wangjingyue
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +16 不知道叫什么！ 2026-03-15 18/900 2026-03-17 17:05 by ruiyingmiao
[考研] 【0856】化学工程（085602）313 分，本科学科评估A类院校化学工程与工艺，诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 8/400 2026-03-17 16:57 by ruiyingmiao
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[考研] 274求调剂 +5 时间点 2026-03-13 5/250 2026-03-17 07:34 by 热情沙漠
[考研] 一志愿211 0703方向310分求调剂 +3 努力奋斗112 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:44 by houyaoxu
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +8 秋有木北 2026-03-14 8/400 2026-03-16 15:21 by 哦哦123
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化，一志愿：哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭