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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » stober方法制备SiO2微球遇到的问题
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食堂

新虫 (小有名气)

[求助] stober方法制备SiO2微球遇到的问题

请教各位

stober方法想制备 u级的微球
使用无水乙醇、TEOS和28%的浓氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入无水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力搅拌24小时，倒出来离心5000rpm五分钟。用水再离心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。结果。。。。。。。杯具了
颗粒大小都不均匀，大的可以到几百纳米的球，小的纳米级的，还有不是球的，形状不一。不知道怎么搞的。

各位，我的方法哪里有问题么？请做过的虫友指点一下，谢谢！
我是新手，就2个金币，都贡献出来吧，哈哈。
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siO2 微球，粒子

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1楼 2011-05-03 10:31:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ucraul

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

几个问题：1.你想制备的颗粒粒径是多少？2. 氨水是不是真的是浓缩的？3.按照你的氨水和水的浓度，为什么要反应24小时？照我看来，2-4小时已经完全可以了，24小时反而由于ostwald ripening process而容易产生颗粒不均匀的问题。

我的建议：再仔细看看stober的文献，貌似大的颗粒，用异丙醇得到的颗粒会更均匀。氨水应该迅速的一次性加入。搅拌也是重点，在最开始的时候，搅拌应该快速，让反应物快速均匀的混合，大概一分钟后，搅拌应该慢下来，有利于微球的均匀生长。

一点经验，仅供参考
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7楼2011-05-07 23:41:14
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man

就是减压蒸馏

TEOS一次性和滴加结果不一样，一次性容易控制，影响因素小

整个体系是均相系统
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4楼2011-05-03 11:05:55
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sheldon102

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般都是纳米级的多，微米级的你增加TEOS的量，你可以尝试二次补充滴加，甚至三次补充滴加，这样粒子就会长大到微米级了
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6楼2011-05-07 16:48:50
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食堂

新虫 (小有名气)
把TEOS滴入乙醇和氨水的混合溶液果然得到了SiO2球，看来加入的先后顺序确实很重要。非常感谢各位。
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10楼2011-05-09 10:54:43
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-09 10:54:43:
把TEOS滴入乙醇和氨水的混合溶液果然得到了SiO2球，看来加入的先后顺序确实很重要。非常感谢各位。

祝贺！ 很多细节可能要自己慢慢掌握，这个看似简单非常考验实验能力
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11楼2011-05-09 11:18:49
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

食堂(金币+2): 直接说明重点 按照你的方法已经做出来了 谢谢 2011-05-09 10:49:55
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧
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2楼2011-05-03 10:38:27
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食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-05-03 10:38:27:
TEOS没重蒸，

一般是将TEOS加入乙醇和氨水中，不过你这样应该不是主要影响因素

三相？？夸张了吧

TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man
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3楼2011-05-03 10:56:50
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食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢 是像做蒸馏水那样子么？

TEOS应该一次性加进去还是滴加呢？

两相体系要哪两相呢 是指先混合两相再加第三相么？

从来没做过这个 请指点 thnx man

做成微米级的有什么配方么
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5楼2011-05-04 11:13:43
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

Stober 方法你想做粒径比较大的，800nm以上的，建议你选取在Stober方法之上的其他方法。 因为Stober方法一般实验室条件很难达到，以及颗粒很不均匀。
二氧化硅的制备，不同粒径有不同的方法，建议好好在看看文献撒！
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8楼2011-05-08 08:03:05
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食堂

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 食堂 at 2011-05-04 11:13:43:
做成微米级的有什么配方么

如果这样的话 会不会有很多重新形核的小颗粒呢
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9楼2011-05-09 10:52:18
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