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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wller208

金虫 (小有名气)

[求助] 合成路线求助 谢谢

课题需要合成该物质 查了好多文献也不知道具体反映条件 求高手指点 谢谢
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1楼 2011-04-28 20:23:20
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xujinhuibest

铁虫 (小有名气)
好难啊 。。。没看过
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2楼2011-04-28 20:31:28
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55260175

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
dengyfd(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-28 22:42:53
taozhikai(金币+2): 谢谢 2011-04-28 23:06:22
wller208(金币+1): 可否继续深入请教一下 谢谢 2011-04-28 23:19:26
第一步40度够吗？可以试试看，肼解很容易做的，回流好了；第二步是缩合，加催化量醋酸回流看看吧，看上去都不难啊
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3楼2011-04-28 21:32:26
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tfyeszjwl

至尊木虫 (职业作家)
★
lixiangde(金币+1): 谢谢 2011-04-29 07:21:50
氨基不会跟双键反应吗
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4楼2011-04-28 21:33:12
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55260175

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
dengyfd(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-28 22:43:15
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-29 07:21:57
wller208(金币+1): 2011-04-29 09:34:34
第一步水合肼要过量做溶剂，第二步溶剂用无水乙醇
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5楼2011-04-28 21:33:37
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nyzohl

木虫 (小有名气)

夜行者

【答案】应助回帖

★ ★
dengyfd(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-28 22:43:25
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-29 07:22:07
第一步应该不难，按照大家的方法试试。第二步生成西夫碱，反应可能会可逆（水解），所以可以加点无水硫酸镁搅搅。
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6楼2011-04-28 21:43:34
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zs85517

木虫 (著名写手)

感恩奉献，团队致胜
★ ★
dengyfd(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-28 22:43:43
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-29 07:22:22
第二部条件控制不好氨基可能发生迈克尔加成
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岂能尽如人意，但求无愧我心
7楼2011-04-28 22:36:44
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zhangyim

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
dengyfd(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-28 22:43:51
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-29 07:22:36
这两步的反应都不难做啊，注意事项就是第一步后处理的时候，旋蒸的时候要注意防止肼爆炸，不要旋太干！
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8楼2011-04-28 22:37:14
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55260175

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
yusen_1982(金币+1): 欢迎讨论！ 2011-04-28 23:16:48
lixiangde(金币+1): 感谢回帖交流 2011-04-29 07:22:49
引用回帖:
Originally posted by tfyeszjwl at 2011-04-28 21:33:12:
氨基不会跟双键反应吗

不加具有催化活性的过渡金属不会反应的
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9楼2011-04-28 22:50:32
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free45

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
yusen_1982(金币+1): 欢迎讨论！ 2011-04-30 17:27:18
lixiangde(金币+1): 谢谢 2011-05-01 09:39:00
这个跟我做的差不多~先做成酰肼，然后接醛酮形成酰腙~
我的第一步是用四氢呋喃做溶剂，滴加到水合肼里面，水合肼过量，常温搅拌几个小时~
第二步用无水乙醇做溶剂，回流，TLC跟踪看看反应完了就行了，大概1h左右，挺快的~
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10楼2011-04-30 15:45:40
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