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tndstone金虫 (正式写手)
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[求助]
求助，一种锇聚合物的制备
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本人打算合成一种Os的聚合物，参考文献为：J. Phys. Chem. 1991, 95, 5970-5975。从Os(bby)2Cl2出发，经过几步聚合成含有PVP的聚合物。大家可以看到我的专业，电化学，对这个合成有几个地方实在不懂。 以下为合成步骤： cis-bis(2,2’-bipyridine-N,N’-diChloroosmium(II)(0.494 g, 0.864 mmol) and poly(4-vinylpyridine) (0.430 g, 4.09 mequiv) were heated under nitrogen at reflux in 18 mL of ethylene glycol for 2 h. After the solution was cooled to room temperature, 30 mL of DMF and 1.5 g of 2-bromoethylamine hydrobromide (7.3 mmol) were added, and the solution was stirred at 45oC overnight. The crude polymer was precipitated by pouring the solution into rapidly stirred acetone. The hygroscopic precipitate was collected, dissolved in H2O, filtered, and precipitated as the PF6- salt by addition of a solution of NH4PF6. The dry PF6- salt (0.49 g) was then dissolved in 20 mL of acetonitrile, diluted with 50 mL of H20, and stirred over 5.2 g of anion exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) for 2 h. This solution was filtered and evaporated under vacuum to ca. 10 mL. Concentrated HCl was then added to pH 2, and the solution was dripped into rapidly stirred acetonitrile. The precipitate was filtered and dried in a vacuum desiccator. 我的问题有这些： 1.PVP后面的括号里面的mequiv，我在网上查的是“离子交换当量”的意思，那是否与后面的那个exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相对应？这个对应是什么关系？ 2.这里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果换用别的品牌的（如sigma）但是分子量不一样（如53kDa）对最后的产物影响是怎样的？是否在计算当量的时候需要考虑分子量的不同呢？ 3.本人对离子交换也不懂。。。步骤中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，说是氯盐形式，是否交换出去的就是氯离子？国内有没有可以替代的交换树脂？或者，可以告诉我国内的交换树脂可信度如何？会不会浪费我那巨贵无比的Os？ 4.如果PVP和阴离子交换树脂都不可用其他的替代，请告知能够在北京买到相关产品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 奖金原则： 第一时间全部回答，奖20个金币，满意者追加。 有意义的给2个金币。 跟帖的给1个金币。 大家快来吧！！ |
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2楼2011-04-28 09:57:25
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tndstone(金币+5): 木虫哥哥多谢你帮顶，还是没有解决我的问题~ 2011-04-28 22:38:09
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1.PVP后面的括号里面的mequiv，我在网上查的是“离子交换当量”的意思，那是否与后面的那个exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相对应？这个对应是什么关系？ 我觉得应该是mole equiv摩尔当量吧，就是加入到OsCl和PVP的当量关系 2.这里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果换用别的品牌的（如sigma）但是分子量不一样（如53kDa）对最后的产物影响是怎样的？是否在计算当量的时候需要考虑分子量的不同呢？ 分子量不同必然会有影响，计算时要考虑 3.本人对离子交换也不懂。。。步骤中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，说是氯盐形式，是否交换出去的就是氯离子？国内有没有可以替代的交换树脂？或者，可以告诉我国内的交换树脂可信度如何？会不会浪费我那巨贵无比的Os？ 离子交换树脂很成熟的了，应该都可以用 4.如果PVP和阴离子交换树脂都不可用其他的替代，请告知能够在北京买到相关产品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 这个不知道，自己问附近实验室都在哪买药品 |
3楼2011-04-28 11:12:17
tndstone
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