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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 有关乙基纤维素结晶度XRD谱图分析交流
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lufuwei

金虫 (小有名气)

[交流] 有关乙基纤维素结晶度XRD谱图分析交流

本帖目的有两个，一个是咨询聚合物类XRD谱图类型的区别，另一个是考察纤维素类聚合物晶面的划分与结晶度的计算。

问题一：

我的原料是乙基纤维素（EC），经共聚改性后得到图中三个谱图，比较奇怪的是俗称的呼啦圈环消失，2thta角在8左右的峰消失，我一度怀疑这是我样品处理的问题，因为我的样品是成膜后粘在玻璃板上的，我觉得有可能样品没扫上，得到的是玻璃的非晶峰，但不同的样品其单个弥散峰的半峰宽有变化，不知是什么原因。后来我又做了几个不同的样品，8附近的峰又出来了。所以我想搞清楚聚合物两种非晶态之间的区别是什么，其中一个是8、20处出的两个弥散峰；另一种是只在20左右的单个馒头峰？


问题二：

纤维素类聚合物晶面的选择和结晶度的计算。纤维素晶体属于单斜和斜方晶系，但EC的晶系我还没找到，相关的资料较少，不知如何划分晶面。
我按文献中001、002、004（这个我没找）方法手动分峰，拟合后得到的结晶度竟然为零，显然不对（此处问题是计算结晶度时是否要把所有非晶峰都勾上）。
（文献）

（手动处理）

然后我按jade软件自动处理，得到的峰太多，然后选择其中两个101和一个002晶面，计算得到结晶度22.56%，我这里面没有删除杂峰，是否要手动删除，另外这种处理方式是否正确？



谢谢！祈盼高手解答
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1楼 2011-04-27 16:02:08
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hyl1985

金虫 (小有名气)
★
lufuwei(金币+1):谢谢参与
问题二：杂峰的去处要多次拟合对比，看哪个谱图误差较小及能能够说明问题！
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2楼2011-06-06 09:34:44
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