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shuijing2010

银虫 (小有名气)

[交流] 晶体如何长大

我所做的反应是在水热条件下合成的，但反应釜里长出来的晶体太小，想让其长大点，有没有什么好办法？再者，我的配合物老长成球状不透明，但刮的时候有沙沙的声音，测红外也显示生产了配合物，但就是一直长不成单晶，测不了晶体结构。请求一下帮助，十分谢谢！
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1楼2011-04-23 13:27:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lj2425lj

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by shuijing2010 at 2011-04-23 13:27:54:
我所做的反应是在水热条件下合成的，但反应釜里长出来的晶体太小，想让其长大点，有没有什么好办法？再者，我的配合物老长成球状不透明，但刮的时候有沙沙的声音，测红外也显示生产了配合物，但就是一直长不成单晶 ...

晶体长成球状是因为生长速度过快了，你可以改变一下条件让它长慢点，你可以改变一下温度，溶剂的比例及金属盐等...

这是晶型和生长速度的关系


[ Last edited by lj2425lj on 2011-5-20 at 11:06 ]
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17楼2011-05-20 11:04:16
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yinguojie

铜虫 (著名写手)
★ ★
shuijing2010(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:33:24
降温速度要慢 这个很重要的
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2楼2011-04-23 14:24:48
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西门吹雪513

木虫 (小有名气)
★ ★
shuijing2010(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:34:07
引用回帖:
Originally posted by shuijing2010 at 2011-04-23 13:27:54:
我所做的反应是在水热条件下合成的，但反应釜里长出来的晶体太小，想让其长大点，有没有什么好办法？再者，我的配合物老长成球状不透明，但刮的时候有沙沙的声音，测红外也显示生产了配合物，但就是一直长不成单晶 ...

球状不透明物应该是温度高了  个人经验  供参考
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3楼2011-04-23 14:46:56
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shuijing2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 西门吹雪513 at 2011-04-23 14:46:56:
球状不透明物应该是温度高了  个人经验  供参考

我的反应温度是95度，应该不算高了！
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4楼2011-04-23 15:21:56
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shuijing2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yinguojie at 2011-04-23 14:24:48:
降温速度要慢 这个很重要的

这个目前我们的试验条件达不到，从烘箱里取出来就放在室内自然冷却！
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5楼2011-04-23 15:26:14
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yinguojie

铜虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:34:36
引用回帖:
Originally posted by shuijing2010 at 2011-04-23 15:26:14:
这个目前我们的试验条件达不到，从烘箱里取出来就放在室内自然冷却！

这样的话就不要用水热法了

扩散法可能对你更适用些
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6楼2011-04-23 15:30:57
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shuijing2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yinguojie at 2011-04-23 15:30:57:
这样的话就不要用水热法了

扩散法可能对你更适用些

我的配体不好溶解，只能溶于DMF
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7楼2011-04-23 15:32:30
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88thunder

新虫 (正式写手)
★
shuijing2010(金币+1):谢谢参与
帝夫: 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:34:57
与楼主相同难题，也是经常出球状结晶物，难长单晶，配体也是难溶于DMF中！同问，顶起！
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8楼2011-04-23 15:45:14
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西门吹雪513

木虫 (小有名气)
★
wsht212(金币+1): 2011-05-19 07:40:13
引用回帖:
Originally posted by shuijing2010 at 2011-04-23 15:21:56:
我的反应温度是95度，应该不算高了！

这个没什么比较，要看自己的体系，可以再低一点试试
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9楼2011-04-23 16:48:18
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shuijing2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 西门吹雪513 at 2011-04-23 16:48:18:
这个没什么比较，要看自己的体系，可以再低一点试试

恩，我试试吧！
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10楼2011-04-23 16:52:38
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sheyue2009

新虫 (小有名气)
★ ★
shuijing2010(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:35:14
程序降温试试！
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11楼2011-04-24 09:35:49
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cjmsusan

禁虫 (小有名气)
★ ★
shuijing2010(金币+1):谢谢参与
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:35:24
本帖内容被屏蔽
12楼2011-04-25 09:57:41
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jindeng0911

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by shuijing2010 at 2011-04-23 13:27:54:
我所做的反应是在水热条件下合成的，但反应釜里长出来的晶体太小，想让其长大点，有没有什么好办法？再者，我的配合物老长成球状不透明，但刮的时候有沙沙的声音，测红外也显示生产了配合物，但就是一直长不成单晶 ...

最近也在做，请问楼主哦，你是怎么通过红外看出产生了配合物的啊？
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13楼2011-04-27 16:17:34
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shuijing2010

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jindeng0911 at 2011-04-27 16:17:34:
最近也在做，请问楼主哦，你是怎么通过红外看出产生了配合物的啊？

我以前合成出来过，只是金属不同，再有你可以与配体的红外光谱进行对照，配合物的峰一般比配体的峰少！
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14楼2011-04-27 21:59:11
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179510317

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫(金币+1): 感谢您的回复！欢迎常来晶体版指导交流~ 2011-05-04 10:36:01
章程球状物有可能是溶剂的极性没调好，可以再调调
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15楼2011-04-28 11:21:21
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lijl05

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
帝夫: 欢迎来晶体版指导交流！ 2011-05-18 21:49:58
我的实验也出现这种这种情况，改变了很多溶剂比例，而且我用的是挥发方法，不知有什么好办法？谢谢
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16楼2011-05-18 17:14:15
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829amber

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
球状的是玻璃体，我也常常长出那样的，也许是极性的问题吧
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18楼2011-05-20 23:01:26
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