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【讨论】晶体长大?
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emilydong
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【讨论】晶体长大?
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晶体长的小,针状;要不就是棒状的;
可老师说长的不够致密,不能做单晶测试,怎么才能长的好?
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2010-12-27 21:48:09
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emilydong(金币+1): 2010-12-27 22:07:00
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-12-30 21:47:38
换溶剂试试
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2楼
2010-12-27 21:52:38
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Originally posted by
肖燎原
at 2010-12-27 21:52:38:
换溶剂试试
溶于甲醇,
乙醇中溶解性一般,乙腈都试了一下,混合溶剂也试了,还是不行呀
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3楼
2010-12-27 22:08:30
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emilydong(金币+1): 2010-12-29 14:44:44
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-12-30 21:47:49
控制温度和降温速率
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2010-12-28 23:50:26
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Originally posted by
zhhb1987
at 2010-12-28 23:50:26:
控制温度和降温速率
可是我用的是一般的加热,回流,然后挥发反应液的溶剂的方法得到晶体的,不是水热法啊,
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2010-12-29 14:45:51
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emilydong(金币+1): 2010-12-30 20:58:37
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-12-30 21:47:57
改变一下挥发速度看看吧
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2010-12-29 17:12:12
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emilydong(金币+1): 2010-12-30 20:58:51
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-30 21:48:10
怎么听起来你好像是反应后直接结晶呢,要晶体稍微好一点的话最好重结晶
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2010-12-29 18:31:10
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emilydong(金币+1): 2010-12-30 21:05:37
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-30 21:48:27
可以微弱调节一下PH,另外可以左右调节一下温度。调节溶剂一般比较麻烦且效果不够好
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2010-12-29 19:40:02
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Originally posted by
zhhb1987
at 2010-12-29 18:31:10:
怎么听起来你好像是反应后直接结晶呢,要晶体稍微好一点的话最好重结晶
是的,就是加热反应之后,得到沉淀,然后滤液放置长晶体,还有就是把沉淀溶解长晶体,
是的,沉淀是不纯的,因为有副反应,但是重结晶的话,能否说的详细点,谢谢!
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9楼
2010-12-30 21:04:11
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emilydong(金币+1): 2010-12-31 14:57:27
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-31 19:36:24
重结晶方法比较多,如果你的物质在某些溶剂中的溶解度随温度变化大的话你就用冷却法,用某种溶剂加热溶解你的产物(如果有不溶杂质可以热过滤除去),然后降温析出晶体,一般就是纯度相比原来会提高的物质了,当然你通过控制降温速率等就可以控制你的晶体大小
你也可以溶解后挥发部分溶剂,原理都是一样的
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2010-12-30 22:09:37
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emilydong(金币+1): 2010-12-31 15:10:33
wsht212:谢谢交流,希望常来! 2010-12-31 19:36:38
温度的影响很大啊~~
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2010-12-31 08:32:31
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emilydong(金币+1): 2010-12-31 15:10:37
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-31 19:36:53
或者也许可以试试把已经出来但是不理想的晶体富集,溶解,重新生长
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2010-12-31 10:07:56
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