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li_wenying

木虫 (正式写手)

[求助] 水溶液中纳米颗粒SEM电镜样品的制备

不知道大家都怎么制备SEM的样品啊 我将样品滴一滴在干净的硅片上 自然晾干 样品总是一块很致密 另一块很稀疏 很难拍到好看的电镜图 谢谢大家
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖


xjajx(金币+1): 鼓励有价值话题 2011-04-19 21:24:02
zhangwj(MN-EPI+1): 不错! 2011-04-19 21:38:47
1.样品先超声一段时间再制样更好一些,超声的时候要注意时间的控制,时间不能太长,也不能太短,太长了有可能会把样品超坏(比如:颗粒是定向聚集在一起生长的,时间长了很容易把颗粒破坏的),太短肯定还是分散不开,这个是要自己经验来摸索的

2.还有样品不要太浓(当然样品的稀和浓是相对的,这样看样品颗粒的大小而定),滴的时候用牙签粘一点点就够了。

3.制样之前,样品一定要处理干净,特别是加有有机物,表面活性剂、敖合剂的样品,一定要把它清理干净,否则也会出现你所说的现象的。对于上面各种难洗的物质,可以换多种溶剂洗,比如 先用水洗,再用酒精洗,还可以用丙酮洗

4.也有可能是硅片的原因,可以换不同的基片,比如铜片等

这些是我在操作电镜和制样时的经验,你可以借鉴一下

[ Last edited by 金光闪闪2010 on 2011-4-19 at 21:17 ]

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Ifyouwanttohavehighlevelofcreativity,it'samustyouhavetobedepressed
4楼2011-04-19 21:13:29
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普通回帖

xjajx

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


li_wenying(金币+1): 谢谢回复 鼓励下 2011-04-21 09:18:51
wandaohzl(金币+1): 鼓励回复 2011-04-24 21:43:34
引用回帖:
Originally posted by li_wenying at 2011-04-19 21:03:39:
不知道大家都怎么制备SEM的样品啊 我将样品滴一滴在干净的硅片上 自然晾干 样品总是一块很致密 另一块很稀疏 很难拍到好看的电镜图 谢谢大家

可以离心,然后再看
2楼2011-04-19 21:08:59
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li_wenying

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xjajx at 2011-04-19 21:08:59:
可以离心,然后再看

你是说把样品离心再滴在硅片上吗
有事没事给牙齿晒太阳
3楼2011-04-19 21:10:07
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li_wenying

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-04-19 21:13:29:
1.样品先超声一段时间再制样更好一些,超声的时候要注意时间的控制,时间不能太长,也不能太短,太长了有可能会把样品超坏(比如:颗粒是定向聚集在一起生长的,时间长了很容易把颗粒破坏的),太短肯定还是分散不 ...

太谢谢你了啊~不过你这个不是应助帖 没法给你金币呢
有事没事给牙齿晒太阳
5楼2011-04-19 21:53:11
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hucy321

铁杆木虫 (小有名气)

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wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-04-24 21:42:46
可以用旋涂仪来分布
6楼2011-04-20 00:01:38
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li_wenying

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hucy321 at 2011-04-20 00:01:38:
可以用旋涂仪来分布

水相中做的能旋涂吗 会不会随着水一起被甩干了啊
有事没事给牙齿晒太阳
7楼2011-04-20 19:51:01
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hucy321

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


li_wenying(金币+2): 2011-04-23 17:22:01
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-04-24 21:43:18
引用回帖:
Originally posted by li_wenying at 2011-04-20 19:51:01:
水相中做的能旋涂吗 会不会随着水一起被甩干了啊

会有部分被甩走 浓度大一些 会比较好
8楼2011-04-21 22:35:51
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

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li_wenying(金币+5): 2011-04-23 17:20:43
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-04-24 21:42:58
引用回帖:
Originally posted by li_wenying at 2011-04-19 21:03:39:
不知道大家都怎么制备SEM的样品啊 我将样品滴一滴在干净的硅片上 自然晾干 样品总是一块很致密 另一块很稀疏 很难拍到好看的电镜图 谢谢大家

你所说的干净的硅片是如何处理的?我一般用piraha溶液处理。另外样品的浓度确实很重要,浓的样品最好做一下稀释。滴加样品我一般用枪滴,3~5个微升就行了。自然晾干,最好将硅片放置在滤纸上面,并且倒扣一个烧杯之类的。
想成为JACS的作者,坚持!
9楼2011-04-21 23:50:15
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wejack2006

木虫 (正式写手)

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li_wenying(金币+2): 鼓励下 2011-04-23 08:33:14
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-04-24 21:43:05
我一般直接滴在玻璃上,慢慢挥发就可以了,我的做的效果还可以,你到时可以试试
10楼2011-04-22 08:36:31
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