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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 三元材料前躯体颜色
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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)

[求助] 三元材料前躯体颜色

最近用共沉淀方法制备NiCoMn前驱物，不过所得的前驱物颜色和文献报道的不太一样。比如说111比例的前驱物颜色应该是蓝绿色，不过本人制得的前驱物颜色是淡黄色且有点淡红色。
制备过程是NaOH调节PH值，一般控制在11左右；氨水和盐液的滴加量是1：1；搅拌速度是600rpm；釜体温度一直控制在60摄氏度；期间不同保护气，保护气只是在实验前在液体中通一阵。

请问大虾，本人制得的前躯体颜色是不是很有问题？这是由哪方面因素引起的呢?
多谢！



[ Last edited by buaa_fc on 2011-4-19 at 13:17 ]
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1楼 2011-04-19 13:13:48
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dgjiyan

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

buaa_fc(金币+5): 2011-04-20 18:32:12
我也做过一段时间的前躯体，可以确定你做出来的颜色是正确的。
至于文献上说的颜色我也没有做出来过，而且我们做的时候一直在通保护气氛。
至于氧化的颜色，你可以通点空气就能看出来了，一个很馊的主意
不过氧化后的颜色跟氧化的程度有关，氧化的稍微轻一点，料的颜色可能用咖啡色来形容比较合适，我们就说有生成土坷垃了；氧化严重了，就成黑色了。
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2楼2011-04-20 08:55:38
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lijili_1985

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

buaa_fc(金币+5): 2011-04-20 18:32:26
你就直接在空气中进行的话，应该是蓝绿色啊，我的就是。
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3楼2011-04-20 10:00:47
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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by lijili_1985 at 2011-04-20 10:00:47:
你就直接在空气中进行的话，应该是蓝绿色啊，我的就是。

如果是蓝绿色的话，加锂盐制得的三元材料性能如何？有氧气氛围下制得的前驱物打XRD话，会有明显的锰氧化物峰么？
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4楼2011-04-20 18:34:35
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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by dgjiyan at 2011-04-20 08:55:38:
我也做过一段时间的前躯体，可以确定你做出来的颜色是正确的。
至于文献上说的颜色我也没有做出来过，而且我们做的时候一直在通保护气氛。
至于氧化的颜色，你可以通点空气就能看出来了，一个很馊的主意
不 ...

之前做过的(Ni0.8Co0.15Mn0.05)(OH)2就是土黄色，不知道是不是你说的土坷垃。这种变色的前驱物加锂盐制得的三元材料性能会很差么？如是很差，那是不是因为杂质多咧？
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5楼2011-04-20 18:36:21
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dgjiyan

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by buaa_fc at 2011-04-20 18:36:21:
之前做过的(Ni0.8Co0.15Mn0.05)(OH)2就是土黄色，不知道是不是你说的土坷垃。这种变色的前驱物加锂盐制得的三元材料性能会很差么？如是很差，那是不是因为杂质多咧？

性能不能说是很差，我们做的结果是比容量能降低将近10mAh左右吧。
这里面的的杂质主要是由于锰，锰一旦被氧化，三价和四价锰都有可能出现；钴在碱性溶液中也比较容易被氧化。因此生产产物就不是我们所需要的东西了。
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6楼2011-04-21 08:02:09
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lijili_1985

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by buaa_fc at 2011-04-20 18:34:35:
如果是蓝绿色的话，加锂盐制得的三元材料性能如何？有氧气氛围下制得的前驱物打XRD话，会有明显的锰氧化物峰么？

我没有打过前驱物的XRD，不过我可以打一下试试。
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7楼2011-04-21 10:45:55
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yshowk23

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

buaa_fc(金币+5): 2011-04-21 21:14:39
蓝绿色的前驱体，，估计是氨高了，或者是pH值低了，，反正这样的颜色是不正常的，，正常的应该是土黄色或者卡其色吧，，氧化的话，首先是棕黑色或者咖啡色，，最后严重的话就是黑色了，，
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8楼2011-04-21 19:21:13
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buaa_fc

铁杆木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by yshowk23 at 2011-04-21 19:21:13:
蓝绿色的前驱体，，估计是氨高了，或者是pH值低了，，反正这样的颜色是不正常的，，正常的应该是土黄色或者卡其色吧，，氧化的话，首先是棕黑色或者咖啡色，，最后严重的话就是黑色了，，

大虾的意思是，三元材料前躯体的颜色应该是土黄色或卡其色了？
对于制备出的前躯体是必须马上在鼓风烘箱里干燥么？因为取出的产物如果放置一段时间（5小时以上），其表层会变黑，这应该是氧化造成的吧？大虾对于前驱物的保存有没有好的建议？
对于Ni0.8Mn0.15Co0.05的前躯体确实是土黄色，对于111比例的可能是Co比较多，所以颜色稍微偏红。
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9楼2011-04-21 21:17:50
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burlandi

禁虫 (小有名气)
buaa_fc(金币+5): 2011-04-23 10:51:53
本帖内容被屏蔽
10楼2011-04-22 16:36:14
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