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hehe呵呵

铁杆木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】同一物质,二氯甲烷和甲醇溶解点板展开却得到完全不同的结果

希望版主不要删帖,因为虽然我这个情况属于合成药物化学中出现的问题,但是我觉得可能做天然药化的人会更有经验一些。

各位战友有没有遇到过这种情况,反应得到的物质,用甲醇溶解后跑板在原点,但是用二氯甲烷溶解跑板却有好几个,展开剂是石油醚:乙酸乙酯。

我觉得这个跟展开剂应该没有关系吧,甲醇和二氯甲烷中都是全溶的,难道说在甲醇中发生了反应?

背景:合成反应是在甲醇中进行的,点板发现没有原料点了,所以就过滤,得到的固体分别用二氯甲烷和甲醇溶解点板展开。二氯甲烷溶解后点板发现原料还有很多。

请各位战友帮忙分析一下这是什么原因?
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lvmin521

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
hehe呵呵(金币+2): 非常感谢,先送金币,再去试试 2011-04-20 13:08:01
引用回帖:
Originally posted by cdx349693 at 2011-04-16 10:12:08:
是否吹干了呀,遇到过甲醇对爬板形状影响很大的情况,我现在一般不用甲醇溶解了。

建议对滤液跟滤饼(两个溶剂都上)还有对照样一起爬个板。

还有建议爬板时还是要把甲醇吹干,不过也要考虑下你要的产物的热 ...

同意虫友的观点,另外考虑几点:
一、你的产品或者原料的结构本身有没有什么特殊的基团,和醇羟基会有作用?二、二氯甲烷是新的吗?久置的二氯甲烷会有微微的酸性,有些东东对这种微微的酸性会很敏感,你的产品会受影响吗?
三、建议再换第三种溶剂试试(酮或酯)
四、显色方法调整一下有可能会有不一样的发现。
五、如果确定甲醇的结果不可信,你的反应溶剂是不是也应该考虑换换。
14楼2011-04-20 09:37:31
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caizijunyan

金虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-04-15 15:53:50
hehe呵呵(金币+1): 3X 2011-04-15 19:53:06
如果样品相同而且展开条件一样的话,甲醇溶解的样品不可能处在原点,估计是发生反应啦
3楼2011-04-15 10:45:08
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hehe呵呵

铁杆木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by caizijunyan at 2011-04-15 10:45:08:
如果样品相同而且展开条件一样的话,甲醇溶解的样品不可能处在原点,估计是发生反应啦

可是如果发生反应的话,应该在反应液的时候就已经反应了啊(我反应液就是用的甲醇做溶剂的),究竟怎么回事呢?头一次遇到
4楼2011-04-15 13:55:23
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daiwenke

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
hehe呵呵(金币+1): 3x,吹干了,吹风机没有加热,样品完全溶解。 2011-04-15 19:53:56
1、你确定点板后吹干了点样点;
2、确认用吹风机加热是否使你的产品发生别的变化;
3、是否真的溶解完全,超声下试试……
5楼2011-04-15 17:34:49
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