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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】同一物质，二氯甲烷和甲醇溶解点板展开却得到完全不同的结果
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hehe呵呵

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】同一物质，二氯甲烷和甲醇溶解点板展开却得到完全不同的结果

希望版主不要删帖，因为虽然我这个情况属于合成药物化学中出现的问题，但是我觉得可能做天然药化的人会更有经验一些。

各位战友有没有遇到过这种情况，反应得到的物质，用甲醇溶解后跑板在原点，但是用二氯甲烷溶解跑板却有好几个，展开剂是石油醚：乙酸乙酯。

我觉得这个跟展开剂应该没有关系吧，甲醇和二氯甲烷中都是全溶的，难道说在甲醇中发生了反应？

背景：合成反应是在甲醇中进行的，点板发现没有原料点了，所以就过滤，得到的固体分别用二氯甲烷和甲醇溶解点板展开。二氯甲烷溶解后点板发现原料还有很多。

请各位战友帮忙分析一下这是什么原因？
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1楼 2011-04-15 10:29:14
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cdx349693

金虫 (小有名气)
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-16 11:29:56
hehe呵呵(金币+2): 谢谢。 2011-04-16 19:16:45
是否吹干了呀，遇到过甲醇对爬板形状影响很大的情况，我现在一般不用甲醇溶解了。

建议对滤液跟滤饼（两个溶剂都上）还有对照样一起爬个板。

还有建议爬板时还是要把甲醇吹干，不过也要考虑下你要的产物的热稳定性。
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10楼2011-04-16 10:12:08
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caizijunyan

金虫 (小有名气)
★ ★
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jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-15 15:53:50
hehe呵呵(金币+1): 3X 2011-04-15 19:53:06
如果样品相同而且展开条件一样的话，甲醇溶解的样品不可能处在原点，估计是发生反应啦
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3楼2011-04-15 10:45:08
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hehe呵呵

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by caizijunyan at 2011-04-15 10:45:08:
如果样品相同而且展开条件一样的话，甲醇溶解的样品不可能处在原点，估计是发生反应啦

可是如果发生反应的话，应该在反应液的时候就已经反应了啊（我反应液就是用的甲醇做溶剂的），究竟怎么回事呢？头一次遇到
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4楼2011-04-15 13:55:23
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daiwenke

木虫 (正式写手)
★
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hehe呵呵(金币+1): 3x，吹干了，吹风机没有加热，样品完全溶解。 2011-04-15 19:53:56
1、你确定点板后吹干了点样点；
2、确认用吹风机加热是否使你的产品发生别的变化；
3、是否真的溶解完全，超声下试试……
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5楼2011-04-15 17:34:49
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daiwenke

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hehe呵呵(金币+2): 谢谢，样品是完全溶解的。 2011-04-15 19:54:39
你用甲醇和二氯甲烷，很有可能是甲醇只溶解了大极性的东西，体系有可能爬不起来；而二氯甲烷只能溶解相对极性小的，正好就跑起来了……
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6楼2011-04-15 17:38:41
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wells6860

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hehe呵呵(金币+2): 谢谢哈！在甲醇里的溶解性确实小，但是点板的时候肯定是全部溶解了的。我也觉得二氯甲烷的薄层更可靠，但是这种现象我想不通。 2011-04-15 19:57:02
引用回帖:
Originally posted by hehe呵呵 at 2011-04-15 10:29:14:
希望版主不要删帖，因为虽然我这个情况属于合成药物化学中出现的问题，但是我觉得可能做天然药化的人会更有经验一些。

各位战友有没有遇到过这种情况，反应得到的物质，用甲醇溶解后跑板在原点，但是用二氯甲烷 ...

你后处理是抽滤？反应液又是甲醇，说明产品不溶于甲醇啊，是不是甲醇里面的东西不是你的产品？我觉得二氯甲烷里的薄层更可靠些
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7楼2011-04-15 17:58:16
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weiyeqiqi

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wells6860 at 2011-04-15 17:58:16:
你后处理是抽滤？反应液又是甲醇，说明产品不溶于甲醇啊，是不是甲醇里面的东西不是你的产品？我觉得二氯甲烷里的薄层更可靠些

这位虫子说的有道理
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8楼2011-04-15 19:41:30
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雨夜漫步

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2011-04-16 09:41:31
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57revival

金虫 (小有名气)
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢你的回复！ 2011-04-16 11:30:30
hehe呵呵(金币+1): 谢谢，不过这三种情况完全可以排除 2011-04-16 19:17:45
引用回帖:
Originally posted by daiwenke at 2011-04-14 21:34:49:
1、你确定点板后吹干了点样点；
2、确认用吹风机加热是否使你的产品发生别的变化；
3、是否真的溶解完全，超声下试试……

这是正解。但我还从没遇到这种情况，不知道会不会有其他的因素，感觉这三点应该可能性比较大。
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11楼2011-04-16 10:19:52
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幽幽89209

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wells6860 at 2011-04-15 17:58:16:
你后处理是抽滤？反应液又是甲醇，说明产品不溶于甲醇啊，是不是甲醇里面的东西不是你的产品？我觉得二氯甲烷里的薄层更可靠些

说的很有道理，呵呵
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12楼2011-04-17 08:13:39
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
hehe呵呵(金币+2): 这个建议有创意，谢谢，我去试试 2011-04-18 19:09:13
给你一个建议，用二氯和甲烷混合体系溶解样品进行TLC
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13楼2011-04-18 14:05:31
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lvmin521

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
hehe呵呵(金币+2): 非常感谢，先送金币，再去试试 2011-04-20 13:08:01
引用回帖:
Originally posted by cdx349693 at 2011-04-16 10:12:08:
是否吹干了呀，遇到过甲醇对爬板形状影响很大的情况，我现在一般不用甲醇溶解了。

建议对滤液跟滤饼（两个溶剂都上）还有对照样一起爬个板。

还有建议爬板时还是要把甲醇吹干，不过也要考虑下你要的产物的热 ...

同意虫友的观点，另外考虑几点：
一、你的产品或者原料的结构本身有没有什么特殊的基团，和醇羟基会有作用？二、二氯甲烷是新的吗？久置的二氯甲烷会有微微的酸性，有些东东对这种微微的酸性会很敏感，你的产品会受影响吗？
三、建议再换第三种溶剂试试（酮或酯）
四、显色方法调整一下有可能会有不一样的发现。
五、如果确定甲醇的结果不可信，你的反应溶剂是不是也应该考虑换换。
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14楼2011-04-20 09:37:31
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hehe呵呵

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mouse103 at 2011-04-18 14:05:31:
给你一个建议，用二氯和甲烷混合体系溶解样品进行TLC

谢谢，这种混合体系试过了，和甲醇溶解得到的结果一样。
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15楼2011-04-20 13:07:16
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
hehe呵呵(金币+2): 早就阅读了，忘了给金币了，谢谢细心分析。 2011-04-27 10:58:32
由于不清楚你的具体反应，建议再用几种溶剂溶解点板看看，另外你反应中固体是生成的还是一开始就是两相反应？注意原料被产物包裹起来的可能。你能肯定二氯溶解后点板有原料吗？
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16楼2011-04-20 13:44:04
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sz168

禁言 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
17楼2011-11-05 21:58:41
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zbh19850918

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可能一是甲醇不溶解二氯甲烷点板展开的那几种物质；
二是点板后没吹干，改变了展开剂极性
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18楼2012-03-01 08:20:57
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简单回复
zglzq20062楼
2011-04-15 10:30   回复  
jiangchunyong: 不要用纯表情跟帖哦！ 2011-04-15 15:53:36
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