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守伟

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制得的TiO2的SEM

我用溶胶凝胶法制TiO2
具体步骤，钛酸四丁酯：乙醇：乙酸：水=1.0:1.7:0.17:0.10
这个反应在室温下搅拌3小时左右就可以形成凝胶，60度干燥后450度煅烧60min，XRD证明就是TiO2
可是SEM照出来不知道是怎么回事，一般TiO2不都是球形的吗？我不知道我这个到底是怎么回事？请各位百忙之中帮小弟看看，不胜感激！


[ Last edited by 守伟 on 2011-4-14 at 22:43 ]
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1楼 2011-04-14 22:40:55
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180500101

银虫 (小有名气)
守伟(金币+1): 2011-04-15 10:15:30
建议你做个透射电镜，形貌更准确点。。。
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2楼2011-04-15 09:21:11
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-14 22:40:55:
我用溶胶凝胶法制TiO2
具体步骤，钛酸四丁酯：乙醇：乙酸：水=1.0:1.7:0.17:0.10
这个反应在室温下搅拌3小时左右就可以形成凝胶，60度干燥后450度煅烧60min，XRD证明就是TiO2
可是SEM照出来不知道是怎么回事， ...

怎么没人帮小弟啊
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3楼2011-04-15 10:30:54
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sakuraai

木虫 (职业作家)
★
nuaajsh(金币+1): 谢谢参与 2011-05-16 23:07:44
透射
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4楼2011-04-15 10:32:14
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daisylu206

木虫 (著名写手)
守伟(金币+1): 2011-04-15 15:19:28
谁跟你说TiO2一般都是球形啊，不早都开始追求薄片状了吗？
再说，这个形貌对你很重要吗
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5楼2011-04-15 11:05:34
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by daisylu206 at 2011-04-15 11:05:34:
谁跟你说TiO2一般都是球形啊，不早都开始追求薄片状了吗？
再说，这个形貌对你很重要吗

我刚开始做染料敏化电池，球形的TiO2是不是比表面更大一些啊，我要求就是比表面越大越好
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6楼2011-04-15 15:20:33
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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-05-16 23:08:05
其实形状就是那样了 你测测别的性能 比表面积怎么样？ 做TEM 就不必了
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7楼2011-04-15 15:46:34
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youzhiren

木虫 (小有名气)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-15 19:10:35
守伟(金币+1): 2011-04-16 10:50:59
打一下EDS，如果Ti和O峰不明显，就把表面清洗一下再看
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8楼2011-04-15 17:33:02
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kyssishino

至尊木虫 (正式写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励讨论 2011-05-16 23:08:15
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-15 15:20:33:
我刚开始做染料敏化电池，球形的TiO2是不是比表面更大一些啊，我要求就是比表面越大越好

片状的比表面更大吧。。。
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9楼2011-04-15 19:20:58
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yxchao116

禁虫 (著名写手)
守伟(金币+1): 2011-04-16 10:50:40
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-14 22:40:55:
我用溶胶凝胶法制TiO2
具体步骤，钛酸四丁酯：乙醇：乙酸：水=1.0:1.7:0.17:0.10
这个反应在室温下搅拌3小时左右就可以形成凝胶，60度干燥后450度煅烧60min，XRD证明就是TiO2
可是SEM照出来不知道是怎么回事， ...

差远了
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10楼2011-04-15 22:46:14
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yxchao116 at 2011-04-15 22:46:14:
差远了

您好！我做的是很差，所以想请做的好指教一下！麻烦您在百忙之中指教一下！万分感谢！
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11楼2011-04-16 10:21:38
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yxchao116

禁虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-16 10:21:38:
您好！我做的是很差，所以想请做的好指教一下！麻烦您在百忙之中指教一下！万分感谢！

我不做这个,我们组其它人都是做这个的,你多试几次吧,买些好的高压釜吧
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12楼2011-04-16 11:46:00
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studentyan

银虫 (小有名气)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-16 17:46:51
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-15 15:20:33:
我刚开始做染料敏化电池，球形的TiO2是不是比表面更大一些啊，我要求就是比表面越大越好

比表面积跟颗粒的关系很大吧，相同的体积，球形只比非球形的大一点而已，但是颗粒小很多的话，就会得到明显大得多的比表面积。
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13楼2011-04-16 11:46:46
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daisylu206

木虫 (著名写手)
★
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-05-16 23:08:34
引用回帖:
Originally posted by 守伟 at 2011-04-15 15:20:33:
我刚开始做染料敏化电池，球形的TiO2是不是比表面更大一些啊，我要求就是比表面越大越好

我不做制备，所以我也不懂不好意思
不过我们这有别人做的TiO2的样品，大部分是片状的，也就是他们所谓的高能面在外面的
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14楼2011-04-16 14:35:29
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jluxiaoxi

木虫 (正式写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-16 17:47:05
要做球形的多看文献吧，这玩意团聚的这么厉害，别的表征做了也是花钱（一个TEM不得几百啊），明显的小颗粒团聚，就算是球你能分散的让他做电池时不团聚吗？一团聚就白扯了，性能不会好的。
楼上用的材料才是这两年比较火的，高能面暴露，就是方块他的性能也比那些比表面积大很多的其他漂亮形貌好很多
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15楼2011-04-16 14:48:05
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