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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹，但xrd无衍射峰
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xia_hou

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】TiO2有TEM晶格条纹，但xrd无衍射峰 已有13人参与

最近用溶剂热法合成了纳米TiO2粒子，做高分辨TEM时观察到明显的晶格条纹，但xrd无衍射峰，虫有们碰到过这种情况吗？ 欢迎高手指点
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1楼 2011-04-14 10:59:11
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xia_hou

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wxm707 at 2011-09-08 00:39:24:
你好，今天看到你的帖子，很激动。我前一阵子也是溶剂热做TiO2，出来的东西感觉挺细的，扫描电镜下看了下，颗粒大概一微米的样子，但是去做XRD，什么峰都没有，几乎是平的。希望可以和你交流一下，怎么样看我这得 ...

这个问题我暂时还没解决，我后来升高反应温度和时间，也没有见结晶度有提高； 感觉二氧化钛在有机溶剂中很难晶化
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12楼2011-09-08 14:55:43
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:44
你的粒径太小，或者量少吧
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腰好腿好，文章发表
2楼2011-04-14 11:03:44
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:17:49
如果TEM中的颗粒物是TiO2，这个粒径大小的结晶物应该可以检测到宽化的XRD峰。问题是，你怎么肯定合成的一定是TiO2呢？会不会是偏钛酸之类？先测个Raman谱吧，看看是不是或是哪种晶型的TiO2。既然TEM做到了这个程度，为什么不再放大些看清楚格点或做个SAED？
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3楼2011-04-14 11:24:18
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daisylu206

木虫 (著名写手)

路人甲
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-14 13:18:00
这个TEM已经可以了，直接傅里叶变换就可以得到衍射花样了

要说SAED的话，可以选择大片区域，拍个多晶环看看
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腰好腿好，文章发表
4楼2011-04-14 11:31:43
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