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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】柱子测定样品问题，请教大家！
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yujingschen

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】柱子测定样品问题，请教大家！ 已有2人参与

活化酯液相分析
我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相
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1楼 2011-04-12 16:39:37
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yujingschen

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yz2007433052 at 2011-04-12 16:56:36:
正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇
四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和 ...

感谢朋友的回复。

    我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。

    但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？

    由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？
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5楼2011-04-14 11:21:44
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★
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正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇
四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。
反相色谱法一般用非极性固定相（如C18、C8）；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。
根据你说的这个状况俩看 貌似你的这个东西极性太强了 我觉得你可以用普通正相柱试一试 因为要是用反相柱的话 我觉得实现分离的可能性不是很大
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激浪青春！
2楼2011-04-12 16:56:36
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yujingschen

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yz2007433052 at 2011-04-12 16:56:36:
正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙醇
四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和 ...

关于以上样品性质，我用纯乙腈作流动相，样品在4min出峰，但不稳定，主峰后面的杂质峰越走越大，样品溶剂选用乙腈，是不是乙腈不稳定，会与样品反应啊？选用乙腈作为流动相可以吗？请各位老师指导
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3楼2011-04-13 14:34:47
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yz2007433052

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
液相色谱网站有一个人已经给出你正确的答案了~~郁闷 自己的答案被抄袭了`~你谷歌一下 活化酯 三个字就找到了 第五个结果里边有一个叫“出国吧”的人说的就挺对~~ 气死我了 竟然有把我的答案抄袭了~~
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激浪青春！
4楼2011-04-13 17:16:27
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