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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱仪器压强升高问题
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】液相色谱仪器压强升高问题

使用的是岛津液相色谱，最近压强增大很多，停泵后的压强也有0.5mpa左右。 要如何解决呢？
柱压在这之前就升高很多了，一直没降下来，最近柱压又升高了，用100%甲醇冲洗，流速0.5ml/min压强达到4.7mpa；用10%甲醇冲洗，流速0.5ml/min压强达到7.1mpa，请大家帮忙哈……
如果管路堵住了，该怎么清洗呢？之前的流动相里含有0.01M磷酸缓冲盐，去掉柱子用纯水清洗可取不？
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1楼 2011-04-11 13:37:45
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+2): 2011-04-11 14:06:20
流动相加盐之后没有用水冲洗造成的压力升高是吧

那就用水冲洗整个流路，把盐洗掉，最好把柱子拆下来，用二通连接
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2楼2011-04-11 13:45:27
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 13:45:27:
流动相加盐之后没有用水冲洗造成的压力升高是吧

那就用水冲洗整个流路，把盐洗掉，最好把柱子拆下来，用二通连接

呵呵，每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin冲洗1个钟头，再用100%甲醇清洗的呢，不知道怎么突然这样了呢！谢谢你了哦6
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3楼2011-04-11 14:06:14
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souron

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by 123xiejiaq at 2011-04-11 14:06:14:
呵呵，每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin冲洗1个钟头，再用100%甲醇清洗的呢，不知道怎么突然这样了呢！谢谢你了哦6

是吗,在我们实验室用盐之后需要用水冲过夜的,1个小时太短了吧
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4楼2011-04-11 14:08:19
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
好像不高呀，，才7.1M
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6楼2011-04-11 14:43:42
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韩俊

金虫 (正式写手)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
你短接，看看压力怎么样，如果正常了，那说明柱
子被堵了
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7楼2011-04-11 14:57:07
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+2): 2011-04-11 16:21:10
先用95%的水冲洗管路1小时 可能有盐析出
不接柱子 观察压力是否有变化
再逐渐过渡到纯有机相
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8楼2011-04-11 15:02:53
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 谢谢了哦 2011-04-11 16:22:53
反向柱不建议用100%的水冲洗，可先用10%的甲醇水再过渡到50%的甲醇水最后过渡到100%的甲醇，最好冲过夜！你流动相用盐了，最好多冲下甲醇水！！时间冲长一点试试。
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9楼2011-04-11 15:09:46
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)
★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-11 16:23:00
是不是在线过滤垫有点堵啊
不接柱子试试压力，大的话，就是过滤垫有点堵
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10楼2011-04-11 15:16:06
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 韩俊 at 2011-04-11 14:57:07:
你短接，看看压力怎么样，如果正常了，那说明柱
子被堵了

恩，好的，谢谢咯……
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11楼2011-04-11 16:20:44
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Renr at 2011-04-11 15:02:53:
先用95%的水冲洗管路1小时 可能有盐析出
不接柱子 观察压力是否有变化
再逐渐过渡到纯有机相

好的，谢谢了……
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12楼2011-04-11 16:21:41
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
考察色谱柱接与不接情况下压力，以确定是色谱柱问题还是管路问题。

凭经验而断，管路问题居多。
分段检测压力，以确定那段堵了。
凭经验而言：
通常是泵单向阀堵了，卸下来稀硝酸或异丙醇超声清洗。
先分别检测泵压，再决定卸那泵个的来清洗，若不会卸，咨询岛津工程师，会有意外收获。
在线过滤器，泵右边那块东西里某个配件，会卸不会卸，同上操作。

若色谱柱问题：
通过接不接保护柱考察柱子问题抑或预柱问题
预柱问题（卸柱芯如上清洗或换柱芯）
柱子问题（可参考http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3027886）
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13楼2011-04-11 22:44:32
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
分段检测 ，  看看是哪里堵住就清楚了
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14楼2011-04-11 22:51:11
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linling2010

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是不是purge阀的过滤头堵了，取下来超声下就好了
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15楼2011-04-12 11:41:12
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妮妮宝贝5楼
2011-04-11 14:14   回复  
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