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123xiejiaq

木虫 (正式写手)


[交流] 【求助】液相色谱仪器压强升高问题

使用的是岛津液相色谱,最近压强增大很多,停泵后的压强也有0.5mpa左右。 要如何解决呢?
柱压在这之前就升高很多了,一直没降下来,最近柱压又升高了,用100%甲醇冲洗,流速0.5ml/min压强达到4.7mpa;用10%甲醇冲洗,流速0.5ml/min压强达到7.1mpa,请大家帮忙哈……
如果管路堵住了,该怎么清洗呢?之前的流动相里含有0.01M磷酸缓冲盐,去掉柱子用纯水清洗可取不?
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souron

至尊木虫 (知名作家)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+2): 2011-04-11 14:06:20
流动相加盐之后没有用水冲洗造成的压力升高是吧

那就用水冲洗整个流路,把盐洗掉,最好把柱子拆下来,用二通连接
2楼2011-04-11 13:45:27
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 13:45:27:
流动相加盐之后没有用水冲洗造成的压力升高是吧

那就用水冲洗整个流路,把盐洗掉,最好把柱子拆下来,用二通连接

呵呵,每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin冲洗1个钟头,再用100%甲醇清洗的呢,不知道怎么突然这样了呢!谢谢你了哦6
3楼2011-04-11 14:06:14
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souron

至尊木虫 (知名作家)


引用回帖:
Originally posted by 123xiejiaq at 2011-04-11 14:06:14:
呵呵,每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin冲洗1个钟头,再用100%甲醇清洗的呢,不知道怎么突然这样了呢!谢谢你了哦6

是吗,在我们实验室用盐之后需要用水冲过夜的,1个小时太短了吧
4楼2011-04-11 14:08:19
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
好像不高呀,,才7.1M
6楼2011-04-11 14:43:42
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韩俊

金虫 (正式写手)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
你短接,看看压力怎么样,如果正常了,那说明柱
子被堵了
7楼2011-04-11 14:57:07
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Renr

铁杆木虫 (知名作家)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+2): 2011-04-11 16:21:10
先用95%的水冲洗管路1小时 可能有盐析出
不接柱子 观察压力是否有变化
再逐渐过渡到纯有机相
8楼2011-04-11 15:02:53
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纯婧的天空

铜虫 (小有名气)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 谢谢了哦 2011-04-11 16:22:53
反向柱不建议用100%的水冲洗,可先用10%的甲醇水再过渡到50%的甲醇水最后过渡到100%的甲醇,最好冲过夜!你流动相用盐了,最好多冲下甲醇水!!时间冲长一点试试。
9楼2011-04-11 15:09:46
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)


★
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
123xiejiaq(金币+1): 2011-04-11 16:23:00
是不是在线过滤垫有点堵啊
不接柱子试试压力,大的话,就是过滤垫有点堵
10楼2011-04-11 15:16:06
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 韩俊 at 2011-04-11 14:57:07:
你短接,看看压力怎么样,如果正常了,那说明柱
子被堵了

恩,好的,谢谢咯……
11楼2011-04-11 16:20:44
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123xiejiaq

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by Renr at 2011-04-11 15:02:53:
先用95%的水冲洗管路1小时 可能有盐析出
不接柱子 观察压力是否有变化
再逐渐过渡到纯有机相

好的,谢谢了……
12楼2011-04-11 16:21:41
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★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
考察色谱柱接与不接情况下压力,以确定是色谱柱问题还是管路问题。

凭经验而断,管路问题居多。
分段检测压力,以确定那段堵了。
凭经验而言:
通常是泵单向阀堵了,卸下来稀硝酸或异丙醇超声清洗。
先分别检测泵压,再决定卸那泵个的来清洗,若不会卸,咨询岛津工程师,会有意外收获。
在线过滤器,泵右边那块东西里某个配件,会卸不会卸,同上操作。

若色谱柱问题:
通过接不接保护柱考察柱子问题抑或预柱问题
预柱问题(卸柱芯如上清洗或换柱芯)
柱子问题(可参考http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3027886)
13楼2011-04-11 22:44:32
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wuxiaobing

银虫 (小有名气)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
分段检测 ,  看看是哪里堵住就清楚了
14楼2011-04-11 22:51:11
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linling2010

铜虫 (小有名气)


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是purge阀的过滤头堵了,取下来超声下就好了
15楼2011-04-12 11:41:12
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简单回复
2011-04-11 14:14   回复  
123xiejiaq(金币+2):谢谢参与
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