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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【交流】X射线衍射强度与结晶性能
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sjc007

金虫 (小有名气)

[交流] 【交流】X射线衍射强度与结晶性能

我用燃烧法制备稀土发光材料，研究助溶剂硼酸对晶体结构和发光性能的影响。随着硼酸掺入量的增加，晶体X射线衍射强度逐渐降低。衍射强度降低就意味着晶体结晶性能变差吗？
      个人认为，硼酸加入后，“液相”的存在加快了燃烧反应过程中离子和分子的运动，使得结晶更完善，但硼酸加入后在晶体表面析出了一层玻璃相，衍射峰强度降低，但结晶性能并没降低。玻璃相的存在通过SEM得到了验证，且玻璃相的存在并没引起X射线衍射出现鼓包或背地增加。
      大家有什么高见吗？在一定范围硼酸掺入量情况下，发光性能得到了改善。
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1楼 2011-04-09 14:58:51
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lijunjie84

版主 (职业作家)
sjc007(金币+2): 谢谢交流，想问衍射强度变低，结晶性能就一定变差吗？我的解释有可行性不？ 2011-04-10 08:17:21
一定范围内硼酸掺入，发光性能得到了改善。量过多了，硼酸粘度很大，易形成玻璃态，做XRD当然峰胡变弱，甚至是馒头峰！
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2楼2011-04-09 15:49:20
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sjc007

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lijunjie84 at 2011-04-09 15:49:20:
一定范围内硼酸掺入，发光性能得到了改善。量过多了，硼酸粘度很大，易形成玻璃态，做XRD当然峰胡变弱，甚至是馒头峰！

我说的就是发光性能得到改善的时候，相对应XRD衍射峰强变低了，我想问的是强度变低就一定意味这结晶差了吗？
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3楼2011-04-10 08:16:11
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)
sjc007(金币+3): 是规律性的整体降低的，不是某个峰 2011-04-10 13:21:40
不能这么说，衍射峰降低只表明该峰所对应的晶面参与衍射的数目减少了。
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4楼2011-04-10 10:07:57
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key2dream

金虫 (小有名气)
sjc007(金币+5): 随着掺入量得增加有规律的整体强度降低，未出现B的峰和鼓包，我认为是表面玻璃相的形成，参与衍射的晶粒少了，强度才降低的。 2011-04-10 13:20:40
只是衍射峰强度变低吗？有没有衍射峰宽化的现象？有没有玻璃相峰包出现？
一般硼酸的加入量是需要控制的，掺量少的时候可以改善结晶性，但是多了之后，由于粘度增加，会造成结晶困难的。
PS：如果仅仅衍射峰强度变低，而没有伴随宽化现象，一般不能说结晶性变差了，只能说明参与衍射的晶粒变少了，也就是说可能你做XRD的时候，两次所放的粉末样品不一样多。
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5楼2011-04-10 11:09:07
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huochengli

铁杆木虫 (著名写手)
sjc007(金币+4): 峰高除以半高宽有什么含义呢？ 2011-04-14 08:27:12
你可以考虑用峰高除以半高宽考查下，相同的测试条件得出的结果可以间接的说明你材料的结晶度，不能单纯的说材料的衍射峰降低就意味着结晶度降低。
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6楼2011-04-13 21:53:43
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
sjc007(金币+5): 谢谢 说的有道理 2011-04-14 11:21:43
你这种现象最有可能的原因是；掺入物硼酸降低了稀土发光材料在测试样中的含量。衍射强度与结晶相含量一般是正相关关系，如果衍射强度对含量未作归一化处理而直接用于比较，不能得出强度降低就意味着晶体结晶性能变差的结论。
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7楼2011-04-14 11:06:53
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 11:06:53:
你这种现象最有可能的原因是；掺入物硼酸降低了稀土发光材料在测试样中的含量。衍射强度与结晶相含量一般是正相关关系，如果衍射强度对含量未作归一化处理而直接用于比较，不能得出强度降低就意味着晶体结晶性能变 ...

请问，如何将衍射强度对含量未归一化处理呢？谢谢
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8楼2011-04-14 20:51:58
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