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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【讨论】用旋转电极测燃料电池阴极氧还原活性，我总觉得测不准，重复性差，大家有同感
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lcliuchem

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】用旋转电极测燃料电池阴极氧还原活性，我总觉得测不准，重复性差，大家有同感 已有7人参与

我测了很多商业Pt/C电极催化剂，一般称取含20mgPt相当的催化剂。分散到水中，取20uL低电极，在0.1MHClO4中，老实说，每次计算出来的ORR活性都不同，电活性表面积每次也有差别，但趋势差不多，大的是大，小的是小。
做这个的朋友说说，你们是这样吗，还是我哪里存在问题。
有的说催化剂应分散到一定比例的某醇和水中，但是我没发现什么区别，而且很多文献也是在水里分散的。
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1楼 2011-04-09 14:30:01
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chemliang

银虫 (正式写手)

纯属手感

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在下经过联系，非常容易重现ORR。好好练习吧，用心做实验，不太难的。鼓励一下！
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5楼2011-04-11 01:42:21
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syb

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zlin(金币+2, ECEPI+1): 鼓励交流，授予一个ECEPI 2011-04-09 22:02:21
手艺问题。制备墨水电极需注意几个问题：1. 催化剂墨水的均匀性；2. 滴在玻碳电极表面的催化层的厚度；3. 催化层的浸润程度。
你可以计算一下玻碳电极表面的催化剂中含有多少质量的Pt。太多可能导致利用率偏小，太少可能导致误差较大。
建议先从碳粉开始操练，直到不同瓶子，不同时间，不同滴次的墨水电极的CV能够重合或者误差足够小；然后开始i练习Pt/C催化剂。我们读研时就是这样练过来的。需要半个月到一个月的时间。
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2楼2011-04-09 19:20:59
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wangdl5872

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼上说的非常正确，电极制备是一门手艺。墨水均匀性是关键，如果每次扫出来的CV面积大小不一，测得电化学活性当然不一样了。多加练习，孰能生巧。我当年进实验室之前，老板让我练习了两个月的电化学重现性和可重复性。
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3楼2011-04-09 23:42:25
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lcliuchem

木虫 (著名写手)
是这样啊。谢谢啦。墨水均匀与分散溶剂种类有什么关系吗，用纯水是不是重复性也可以比较好
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4楼2011-04-10 17:03:06
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