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xiaoshuaimei

新虫 (小有名气)

[交流] 【请教】怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型 已有3人参与

一种物质用不同的溶剂冷却结晶得出的晶体,外观形状是一致的,熔点也接近,分别作了XRD粉晶衍射,峰高低,位置有细微的差别,是属于不同的晶型吗?还是不足以从粉晶衍射判断问题?
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xujun16

银虫 (著名写手)


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你好!
怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型?
答:一般二点,结构类型类似(也就是化合物组成);XRD方面,峰偏移,但不缺失。  (为什么不怎么强调强度呢?因为如果结构类型类似(结构因子或消光规律也会一致),强度分布就不会相差很离谱的,也应该类似分布)。

分别作了XRD粉晶衍射,峰高低,位置有细微的差别,是属于不同的晶型吗?还是不足以从粉晶衍射判断问题?
答:同类物质,仅仅峰有细微差别(峰位偏移,但不缺失)。可以初步判定为同晶型。
粉末衍射PXRD,是研究结晶性物质结构的有力工具。

谢谢补充指正。

[ Last edited by xujun16 on 2011-4-9 at 10:50 ]
2楼2011-04-09 10:48:49
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晶云药物

铁虫 (小有名气)



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引用回帖:
Originally posted by xiaoshuaimei at 2011-04-09 10:27:20:
一种物质用不同的溶剂冷却结晶得出的晶体,外观形状是一致的,熔点也接近,分别作了XRD粉晶衍射,峰高低,位置有细微的差别,是属于不同的晶型吗?还是不足以从粉晶衍射判断问题?

判断是否同一个晶型, 最重要的是峰的位置。只要所有位置的峰都重叠了,基本可以确定是一个晶型(当然也有一些例外,比如一个水合物和一个溶剂合物可能具有相同的X-射线衍射图谱)。

位置的细微差别很可能是由你的样品高度不一样引起的。你把其中一张谱图左移或者右移一下,看看峰的位置是否完全重合。
3楼2011-04-10 17:15:01
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xiaoshuaimei

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2011-04-09 10:48:49:
你好!
怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型?
答:一般二点,结构类型类似(也就是化合物组成);XRD方面,峰偏移,但不缺失。  (为什么不怎么强调强度呢?因为如果结构类型类似(结构因子或消光规律也会一 ...

谢谢您上次给的提示。每张图的强度趋势大体一致。其中三张裂峰点d=12、d=11都是12的强度高于11,但是其中一个的11明显高于12,单从这点可以判断不是同晶型吗?三张图的强度趋势出峰位置差不多,第四张中间强度的峰要比前三张高,有影响吗?再有就是很小的峰有的不是很清晰
4楼2011-04-11 21:33:42
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