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xiaoshuaimei

新虫 (小有名气)

[交流] 【请教】怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型 已有3人参与

一种物质用不同的溶剂冷却结晶得出的晶体，外观形状是一致的，熔点也接近，分别作了XRD粉晶衍射，峰高低，位置有细微的差别，是属于不同的晶型吗？还是不足以从粉晶衍射判断问题？
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1楼 2011-04-09 10:27:20
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xujun16

银虫 (著名写手)
★
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你好！
怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型？
答：一般二点，结构类型类似（也就是化合物组成）；XRD方面，峰偏移，但不缺失。  （为什么不怎么强调强度呢？因为如果结构类型类似（结构因子或消光规律也会一致），强度分布就不会相差很离谱的，也应该类似分布）。

分别作了XRD粉晶衍射，峰高低，位置有细微的差别，是属于不同的晶型吗？还是不足以从粉晶衍射判断问题？
答：同类物质，仅仅峰有细微差别（峰位偏移，但不缺失）。可以初步判定为同晶型。
粉末衍射PXRD，是研究结晶性物质结构的有力工具。

谢谢补充指正。

[ Last edited by xujun16 on 2011-4-9 at 10:50 ]
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2楼2011-04-09 10:48:49
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晶云药物

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by xiaoshuaimei at 2011-04-09 10:27:20:
一种物质用不同的溶剂冷却结晶得出的晶体，外观形状是一致的，熔点也接近，分别作了XRD粉晶衍射，峰高低，位置有细微的差别，是属于不同的晶型吗？还是不足以从粉晶衍射判断问题？

判断是否同一个晶型， 最重要的是峰的位置。只要所有位置的峰都重叠了，基本可以确定是一个晶型（当然也有一些例外，比如一个水合物和一个溶剂合物可能具有相同的X-射线衍射图谱）。

位置的细微差别很可能是由你的样品高度不一样引起的。你把其中一张谱图左移或者右移一下，看看峰的位置是否完全重合。
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3楼2011-04-10 17:15:01
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xiaoshuaimei

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xujun16 at 2011-04-09 10:48:49:
你好！
怎么根据XRD粉晶衍射确定是否属同晶型？
答：一般二点，结构类型类似（也就是化合物组成）；XRD方面，峰偏移，但不缺失。  （为什么不怎么强调强度呢？因为如果结构类型类似（结构因子或消光规律也会一 ...

谢谢您上次给的提示。每张图的强度趋势大体一致。其中三张裂峰点d=12、d=11都是12的强度高于11，但是其中一个的11明显高于12，单从这点可以判断不是同晶型吗？三张图的强度趋势出峰位置差不多，第四张中间强度的峰要比前三张高，有影响吗?再有就是很小的峰有的不是很清晰
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4楼2011-04-11 21:33:42
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