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痴夷子皮

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老痞

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[交流] 【讨论】清洗受污染的色谱柱,为何要用异丙醇?已有27人参与

前些时候,回帖建议虫友用异丙醇冲洗反相色谱柱。斑竹问我,为何要用异丙醇。

咳咳,平时不求甚解,所以一下子也答不上原因。

后来查了些资料,分享一下:

首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例,不深究。

其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。

由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。
注:异丙醇粘度大,会使压力上升。



另附被污染的正相、反相色谱柱的清洗方法。
反相色谱柱(C18、C8):
水/乙腈95/5
→100%乙腈
→乙腈/异丙醇75/25
→100%异丙醇
→100%二氯甲烷
→100%己烷
若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流动相前需用异丙醇过渡
根据污染物性质,选择合适的冲洗溶剂及程序


正相色谱柱(SiO2、Diol):
甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯



还请各位多多交流,指点。
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守候在风中的宁静。
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痴夷子皮

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引用回帖:
1258374楼: Originally posted by zly86 at 2012-04-13 17:39:59:
我的柱子用异丙醇甲醇冲的时候为什么柱压越来越高,到后来就不能用了

异丙醇粘度大,所以柱压偏高。流速低一下吧。
守候在风中的宁静。
26楼2012-04-13 17:53:20
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查看全部 38 个回答

tian0429

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不要需按反方向在冲洗回来吗?
二氯甲烷何解
3楼2011-03-31 23:39:38
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痴夷子皮

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引用回帖:
Originally posted by tian0429 at 2011-03-31 23:39:38:
不要需按反方向在冲洗回来吗?
二氯甲烷何解

反方向,一般情况下都不用的。反冲对色谱柱柱效影响不好。

对于一些强保留组分,若异丙醇不能清洗干净,可以尝试使用二氯甲烷。异丙醇极性4.3,二氯甲烷3.4。
守候在风中的宁静。
4楼2011-04-01 08:08:27
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痴夷子皮

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引用回帖:
Originally posted by 408851978 at 2011-04-01 08:08:28:
要反向冲洗的

反冲对柱效不好。
守候在风中的宁静。
6楼2011-04-01 08:10:52
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