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【求助】气象色谱条件摸索
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wgl0917
新虫
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虫号: 841269
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性别: GG
专业: 药学
[交流]
【求助】气象色谱条件摸索
已有3人参与
测残留溶剂!残留溶剂有乙醇、异丙醇、乙酸乙酯。
1:用什么毛细管柱子合适?现有柱子:DB-624 DB-FFAP DB-5
2:样品不溶于DMF,选择DMSO做溶剂是不是要用顶空?
3:峰拖尾严重跟什么有关?该如何解决?
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1楼
2011-03-30 20:46:50
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wangwenkai
银虫
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注册: 2008-11-12
专业: 有机分析
★
小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖交流
峰托尾的出现有很多因素,最主要的是柱子脏了,衬管脏
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3楼
2011-03-30 22:11:50
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tianjiu008
新虫
(小有名气)
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帖子: 83
在线: 10.1小时
虫号: 1107297
注册: 2010-09-25
专业: 有机合成
拖尾峰能具体点吗?
★
小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖交流
拖尾有几种情况,1.氢气流量小。2.柱子失效。3.条件不对,不知道你什么条件?还是先查下资料再做吧。
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2楼
2011-03-30 21:58:36
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lwsh222oo
铁虫
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虫号: 1224100
注册: 2011-03-07
性别: GG
专业: 色谱分析
★
小木虫(金币
+0.5
):给个红包,谢谢回帖交流
1.测试残留溶剂,推荐你使用DB-624或DB-5(DB-624常用),DB-FFAP是极性柱,测试有机酸常用
2.DMSO做溶剂用不用顶空?个人觉得还是用顶空的好,目前顶空法测残留溶剂还是比较普遍的,具体你可以参考下USP<467>.
3.峰拖尾,影响因素比较多,一般你可以通过增大分流比;如果用顶空,增大顶空流量、改变GC初始温度等。
这些希望对你有用!
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坚持自己选择的,选择自己坚持的!
4楼
2011-03-31 14:46:53
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