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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 成型加工 » 【求助】聚合物成膜问题（要测SEM）
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】聚合物成膜问题（要测SEM）

本人做了聚合物，可溶解在氯仿中，现在想测SEM。如何制作样品？可以测得SEM，涂膜行么？还是固体？

[ Last edited by live1987 on 2011-3-27 at 00:03 ]
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1楼 2011-03-26 22:32:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

joyleezhou

至尊木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-30 13:40:28
溶解-刮膜-溶剂洗出-干燥-液氮冷却-SEM
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18楼2011-03-29 15:28:27
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ljason

新虫 (文学泰斗)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
偶是制膜专家……
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29楼2011-04-01 20:01:01
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普通回帖

djy0504

木虫 (小有名气)
live1987(金币+5): 谢谢！！ 2011-03-26 22:47:46
无论是手涂还是旋涂都可以的，熔剂挥发后就会成膜。一般情况喷金
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2楼2011-03-26 22:38:18
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by djy0504 at 2011-03-26 22:38:18:
无论是手涂还是旋涂都可以的，熔剂挥发后就会成膜。一般情况喷金

对于载体，也就是膜涂在什么上有要求么？玻璃上？还是导电的石墨上？
喷炭行么？测试的老师说只能喷炭，我用手涂得，结果没测出来。。。。不知原因？ 成膜后 需要真空干燥 24小时么？
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3楼2011-03-26 22:50:11
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 我也是 在看 2011-03-26 23:13:33
引用回帖:
Originally posted by djy0504 at 2011-03-26 22:38:18:
无论是手涂还是旋涂都可以的，熔剂挥发后就会成膜。一般情况喷金

刚看到这篇帖子，建议楼主找版主合并一些帖子。

既然是看膜，就需要楼主决定要看自然状态下的膜，还是制品的膜形貌了，制品自然要按照工艺制膜。如果能够拿到膜，可以直接用聚合物膜粘在我提到的导电胶带上，处理方式和之前回答你的一样，喷金、引导电胶。
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5楼2011-03-26 22:55:10
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djy0504

木虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-26 23:08:10
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-26 22:50:11:
对于载体，也就是膜涂在什么上有要求么？玻璃上？还是导电的石墨上？
喷炭行么？测试的老师说只能喷炭，我用手涂得，结果没测出来。。。。不知原因？ 成膜后 需要真空干燥 24小时么？

载体没有要求，喷金后就会导电，并用导电胶布粘在基座上就可以。喷碳也可以的！不知你说的手涂是怎么涂得，但是一般能看到形貌的
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6楼2011-03-26 23:00:16
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by djy0504 at 2011-03-26 23:00:16:
载体没有要求，喷金后就会导电，并用导电胶布粘在基座上就可以。喷碳也可以的！不知你说的手涂是怎么涂得，但是一般能看到形貌的

手涂，就是滴在玻璃上，溶剂自然挥发，成膜，
问一下这位虫友，膜的厚度有要求么？
还有你说的后处理，我不会，都是测试老师在弄，具体怎么弄，我不知道，制是知道，他每次都说，你的东西不行！所以很打击人
哎！！我的东西不行？ 都快崩溃了
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8楼2011-03-26 23:11:58
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 22:55:10:
刚看到这篇帖子，建议楼主找版主合并一些帖子。

既然是看膜，就需要楼主决定要看自然状态下的膜，还是制品的膜形貌了，制品自然要按照工艺制膜。如果能够拿到膜，可以直接用聚合物膜粘在我提到的导电胶带上， ...

我有点崩溃了
测了好几个膜
老师总是说不行
真的不知道是怎么回事，所以问问大家，然后分析哪里出问题了
我把玻璃片上涂成膜，老师，一会说厚，一会说薄，要不就说测不出来
我跨专业了 感觉 好难啊
我的聚合物是固体粉末 不过溶解在氯仿中保存，所以取氯仿液滴，滴在玻璃片上自然成膜，哎，不均匀 ，是肯定的，不知会不会影响
还有老师只说喷炭
崩溃！！！！！
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9楼2011-03-26 23:21:46
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-26 23:21:46:
我有点崩溃了
测了好几个膜
老师总是说不行
真的不知道是怎么回事，所以问问大家，然后分析哪里出问题了
我把玻璃片上涂成膜，老师，一会说厚，一会说薄，要不就说测不出来
我跨专业了 感觉 好难啊
我的 ...

呵呵，都差不多，我学高分子的，现在做好多有机的东西，有点受不了了~~

[ Last edited by Dr_Jesse on 2011-3-26 at 23:25 ]
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10楼2011-03-26 23:24:24
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-26 23:24:24:
呵呵，都差不多，我学高分子的，现在做好多有机的东西，有点受不了了~~

[ Last edited by Dr_Jesse on 2011-3-26 at 23:25 ]

呵呵 这个问题 弄得 哎
几乎崩溃
几乎不懂的东西
哎 能交个朋友吧
我学有机的 但是做高分子
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11楼2011-03-26 23:57:17
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zhzh0731

金虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
我是应化的深有同感，我还没有做过SCE，还得去别的学校做，而且我的膜不好溶，完全搞不懂
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12楼2011-03-27 09:49:26
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xdq3501423

银虫 (小有名气)

路过，学习，问路

★
live1987(金币+1):谢谢参与
哪个好心人能不能给我发个中国有机硅论坛的邀请码给我，我的邮箱xdq350142313@126.com。谢谢
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13楼2011-03-27 12:01:55
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z550178854z

木虫 (职业作家)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+2): 谢谢参与 2011-03-27 13:38:35
喷金
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14楼2011-03-27 12:17:14
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jia661

木虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢 2011-03-29 10:47:07
成膜，导电胶固定在一个金属块体上，喷金。在连接到样品台上，多用导电胶连接，这样导电效果好。
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15楼2011-03-29 10:43:27
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jia661 at 2011-03-29 10:43:27:
成膜，导电胶固定在一个金属块体上，喷金。在连接到样品台上，多用导电胶连接，这样导电效果好。

能请教个问题么？ 成膜？要注意什么？测样品的老师，说我得样品没处理好，我该怎么处理？我得聚合物溶解在氯仿中，氯仿溶解后，稀释一定浓度，然后滴到玻璃片上，自然挥发溶剂，成膜，可以么？ 我就是这么做的，但是老是测不出来，就测出了一个样品，老师总说我的样品没处理好，真的不知道是为什？
是溶剂的问题？还是什么？聚合物的固体行么？
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16楼2011-03-29 10:54:43
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cheny2046

铁杆木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+5): 谢谢！ 2011-03-30 13:35:30
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-29 10:54:43:
能请教个问题么？ 成膜？要注意什么？测样品的老师，说我得样品没处理好，我该怎么处理？我得聚合物溶解在氯仿中，氯仿溶解后，稀释一定浓度，然后滴到玻璃片上，自然挥发溶剂，成膜，可以么？ 我就是这么做的， ...

不是很清楚你到底要看什么性能？
是表面的微观结构，又或者是膜的成孔情况。
还有一定很重要，测试老师不知道你要啥结构
你要预先判断你的是啥结构，这样他比较容易找。
还有就是你尺寸的大小多少，纳米级还是微米级
这样才比较容易找到。
记得以前做过一个纳米级孔的膜，一开始怎么都找不到孔
最后调节了下物镜距离（wd），ok，终于看到纳米级孔了
放大倍率10万，供你参考
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17楼2011-03-29 14:26:02
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cheny2046 at 2011-03-29 14:26:02:
不是很清楚你到底要看什么性能？
是表面的微观结构，又或者是膜的成孔情况。
还有一定很重要，测试老师不知道你要啥结构
你要预先判断你的是啥结构，这样他比较容易找。
还有就是你尺寸的大小多少，纳米级还 ...

我要测 聚合物的微观结构 也就是 聚集态 看看是球状还是别的什么形状
关键是现在涂膜了 看不到 老师总说 是样品制备的问题
就是个聚合物，别人做的涂膜 就可以看到
我得呢，涂膜也看不到，不知道是涂膜问题 还是别的什么问题
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19楼2011-03-30 13:39:25
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by joyleezhou at 2011-03-29 15:28:27:
溶解-刮膜-溶剂洗出-干燥-液氮冷却-SEM

能具体点么？
谢谢你的回复
但是本人不是很清楚具体的
能指点一下么？
谢谢
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20楼2011-03-30 13:42:28
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joyleezhou

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-30 13:42:28:
能具体点么？
谢谢你的回复
但是本人不是很清楚具体的
能指点一下么？
谢谢

你应该刮膜没问题的，尽量薄一点，然后处理溶剂（一般就是热水漂洗），105度干燥2小时，液氮冷却有利于折断，之后就是正常的SEM步骤了
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21楼2011-03-30 16:28:44
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cheny2046

铁杆木虫 (正式写手)
live1987(金币+2): 谢谢 2011-03-31 18:51:52
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-30 13:39:25:
我要测 聚合物的微观结构 也就是 聚集态 看看是球状还是别的什么形状
关键是现在涂膜了 看不到 老师总说 是样品制备的问题
就是个聚合物，别人做的涂膜 就可以看到
我得呢，涂膜也看不到，不知道是涂膜问题 ...

这个简单的呀，直接聚合物粘附在导电胶上，直接喷金，就可以看到了
哪里还要溶解涂膜啊。
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22楼2011-03-31 10:30:13
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cheny2046 at 2011-03-31 10:30:13:
这个简单的呀，直接聚合物粘附在导电胶上，直接喷金，就可以看到了
哪里还要溶解涂膜啊。

试过了 不行 看到的是一块 一块的
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23楼2011-03-31 18:52:33
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by joyleezhou at 2011-03-30 16:28:44:
你应该刮膜没问题的，尽量薄一点，然后处理溶剂（一般就是热水漂洗），105度干燥2小时，液氮冷却有利于折断，之后就是正常的SEM步骤了

谢谢你的回复， 我发现一个问题，就是我得聚合物 溶解了，然后滴到玻璃上，希望成膜，但是发现在溶剂挥发到一定程度时，聚合物就会迅速聚集到一起，形成一圈深色的边，我得聚合物是有颜色的，聚噻吩类...
所以问一下，为什么？
我就是想看聚合物的聚集态，所以SEM
但是　好难啊
还有　你说的方法，说实话，有点不太理解，我是跨专业的.....
还望指点迷津，你说的方法可以看到聚合物的聚集态么？
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24楼2011-03-31 18:59:31
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phs100

金虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
live1987(金币+2): 谢谢参与！ 2011-04-01 08:00:37
我拿去测的是聚乳酸薄膜，喷金的，没多久，薄膜就毁了
赞一下(1人) 回复此楼
25楼2011-03-31 23:33:56
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by phs100 at 2011-03-31 23:33:56:
我拿去测的是聚乳酸薄膜，喷金的，没多久，薄膜就毁了

我的膜 就没侧出过 老师总说制样有问题 哎！！1
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26楼2011-04-01 08:09:04
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joyleezhou

至尊木虫 (正式写手)
★
live1987(金币+1): 2011-04-01 19:58:21
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2011-04-01 20:02:24
引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-31 18:59:31:
谢谢你的回复， 我发现一个问题，就是我得聚合物 溶解了，然后滴到玻璃上，希望成膜，但是发现在溶剂挥发到一定程度时，聚合物就会迅速聚集到一起，形成一圈深色的边，我得聚合物是有颜色的，聚噻吩类...
所以 ...

我也不能确定我分析的对不对，我觉得溶剂挥发迅速聚集，是不是因为一开始溶液温度比较高，而且溶剂比较容易挥发的原因。
一般刮膜以后，空气放置时间你可以缩短或者非常短，我的实验TIPS法大概0.5S左右，DIPS法大概1.5S-2S。然后放入非溶剂中进行溶剂交换，这样可能可以避免你所说的聚集。

但是我的另外一个理解，你好像要观察你刮膜过程中已经形成的聚集聚合物SEM形态，这个可能我的经验不是很丰富。
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27楼2011-04-01 08:12:34
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by joyleezhou at 2011-04-01 08:12:34:
我也不能确定我分析的对不对，我觉得溶剂挥发迅速聚集，是不是因为一开始溶液温度比较高，而且溶剂比较容易挥发的原因。
一般刮膜以后，空气放置时间你可以缩短或者非常短，我的实验TIPS法大概0.5S左右，DIPS法 ...

谢谢你 高手！！说实话 好难啊！！高分子的东西 我宁愿做个合成
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28楼2011-04-01 19:59:07
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ljason at 2011-04-01 20:01:01:
偶是制膜专家……

哦 有什么高见？ 这位i虫友！！
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30楼2011-04-02 13:06:42
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ye123456

木虫 (小有名气)
★
live1987(金币+1):谢谢参与
可能是厚度控制不好，太厚了导电性不好，聚集在一起那一看出微观结构，或者太薄了，比较难找到样品。建议用旋涂，膜的厚度容易控制而且均匀
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31楼2011-04-02 21:26:22
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ye123456 at 2011-04-02 21:26:22:
可能是厚度控制不好，太厚了导电性不好，聚集在一起那一看出微观结构，或者太薄了，比较难找到样品。建议用旋涂，膜的厚度容易控制而且均匀

谢谢你帮助
你说的对 用旋涂
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32楼2011-04-03 10:25:18
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billy5

铜虫 (著名写手)
帖子真精彩!
已经收录到淘贴专辑《高分子薄膜》
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33楼2011-09-06 13:11:13
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denghui2226

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1174640楼: Originally posted by live1987 at 2011-03-26 23:57:17:
呵呵 这个问题 弄得 哎
几乎崩溃
几乎不懂的东西
哎 能交个朋友吧
我学有机的 但是做高分子

我也是有机  现在做高分子 郁闷
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34楼2012-03-26 08:37:21
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小雪子

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚看到这个帖子，不知道楼主的问题解决了没。我也做过PLA 成膜的SEM。但是是单纯的PLA 。电镜问题前面各位说的都很对了。但是膜不要太薄 旋涂的膜 太薄 ，喷金后 在电镜里 容易起皱 破坏表面形貌 。会看不清楚。 希望能对你有帮助。
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35楼2012-04-20 10:08:09
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346370070

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by live1987 at 2011-03-26 23:11:58
手涂，就是滴在玻璃上，溶剂自然挥发，成膜，
问一下这位虫友，膜的厚度有要求么？
还有你说的后处理，我不会，都是测试老师在弄，具体怎么弄，我不知道，制是知道，他每次都说，你的东西不行！所以很打击人
哎 ...

有些测试的老师就是这样，总说学生的东西不行，要是都很好的样品，谁都会测。
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36楼2013-12-05 16:54:10
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weile2014

木虫 (小有名气)
我也在研究
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37楼2015-04-21 20:08:45
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简单回复
5689952314楼
2011-03-26 22:52   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
xksong19827楼
2011-03-26 23:08   回复  
live1987(金币+1):谢谢参与
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