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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】BPO 作引发剂会使含氮类的聚合物颜色发黄吗？
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tonyyao8

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】BPO 作引发剂会使含氮类的聚合物颜色发黄吗？

我做了个带三甲胺季胺盐的聚合反应，用BPO作引发剂，乙醇作溶剂，回流20h。反应完后颜色是无色透明的，不过常温不避光放置一段时间后有淡黄色出现，（标样不会出现类似的情况），会不会是微量的BPO残留氧化所出现的颜色？

虫友们能否帮忙分析分析？？
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1楼 2011-03-26 20:23:10
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
Hello,有人能给点建议吗？
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2楼2011-03-27 09:41:37
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scigen

新虫 (小有名气)
tonyyao8(金币+5): 谢谢，能说的详细点吗 2011-03-27 09:48:51
BPO作引发剂很容易出现这种发黄的情况
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3楼2011-03-27 09:45:43
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scigen at 2011-03-27 09:45:43:
BPO作引发剂很容易出现这种发黄的情况

反应过程中就会变黄还是放置时间长了容易变黄？
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4楼2011-03-27 09:48:06
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健忘水仙

木虫 (正式写手)
tonyyao8(金币+3): 谢谢 2011-03-27 12:50:57
感觉好像和BPO到没大有关系，之前做聚合带氨基的东西时间久了经常会生色，浅黄到紫红不等，BPO貌似不是原因
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5楼2011-03-27 11:05:06
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scigen

新虫 (小有名气)
tonyyao8(金币+3): 谢谢 2011-03-27 12:51:17
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-27 09:48:06:
反应过程中就会变黄还是放置时间长了容易变黄？

我们观察到的情况是反应完后就看到高分子有轻微黄色，但不明显
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6楼2011-03-27 12:05:12
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 健忘水仙 at 2011-03-27 11:05:06:
感觉好像和BPO到没大有关系，之前做聚合带氨基的东西时间久了经常会生色，浅黄到紫红不等，BPO貌似不是原因

为什么标样不会出现颜色的问题呢？而且我单体作过稳定性测试，长时间放置和混合标样放置都不会发生颜色变换。
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7楼2011-03-27 14:47:02
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
tonyyao8(金币+6): 谢谢，怎么避免呢？换个温度低点其半衰期短点的?让引发剂完全分解？ 2011-03-27 16:30:56
tonyyao8(金币+1): 2011-03-27 16:31:15
tonyyao8(金币+6): 谢谢，怎么避免呢？换个温度低点其半衰期短点的?让引发剂完全分解？ 2011-03-27 16:31:31
胺类单体或聚合物被氧化后都会发黄；
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8楼2011-03-27 14:57:51
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-03-27 14:57:51:
胺类单体或聚合物被氧化后都会发黄；

谢谢，怎么避免呢？换个温度低点其半衰期短点的?让引发剂完全分解？
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9楼2011-03-27 16:32:54
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scigen

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-27 16:32:54:
谢谢，怎么避免呢？换个温度低点其半衰期短点的?让引发剂完全分解？

试试AIBN吧
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10楼2011-03-27 19:34:23
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scigen at 2011-03-27 19:34:23:
试试AIBN吧

AIBN 倒是不会发黄，不过就是残留物的毒性和气味都太大
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11楼2011-03-27 19:46:47
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wsj0924

金虫 (小有名气)
tonyyao8(金币+15): 非常感谢，怎么避免呢？ 2011-03-28 10:14:22
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-26 20:23:10:
我做了个带三甲胺季胺盐的聚合反应，用BPO作引发剂，乙醇作溶剂，回流20h。反应完后颜色是无色透明的，不过常温不避光放置一段时间后有淡黄色出现，（标样不会出现类似的情况），会不会是微量的BPO残留氧化所出现 ...

BPO分解形成的苯基自由基非常活泼，会在聚合物中引入可吸收紫外光的苯环，使其抗紫外性能下降，材料在阳光暴晒下容易变黄！
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12楼2011-03-27 20:00:49
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scigen

新虫 (小有名气)
tonyyao8(金币+3): 谢谢 2011-03-28 10:16:26
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-27 19:46:47:
AIBN 倒是不会发黄，不过就是残留物的毒性和气味都太大

通过清洗和干燥除去不就行了嘛
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13楼2011-03-27 22:22:41
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scigen at 2011-03-27 22:22:41:
通过清洗和干燥除去不就行了嘛

是季胺盐，而且沉降法清洗的话不利用工业化生产，有别的好的建议吗？
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14楼2011-03-28 10:16:00
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by wsj0924 at 2011-03-27 20:00:49:
BPO分解形成的苯基自由基非常活泼，会在聚合物中引入可吸收紫外光的苯环，使其抗紫外性能下降，材料在阳光暴晒下容易变黄！

是不是换个非苯基的过氧化引发剂就可以解决问题?
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15楼2011-03-28 10:17:03
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健忘水仙

木虫 (正式写手)
tonyyao8(金币+10): 谢谢 2011-04-03 16:00:36
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-27 14:47:02:
为什么标样不会出现颜色的问题呢？而且我单体作过稳定性测试，长时间放置和混合标样放置都不会发生颜色变换。

可能是这样，聚酯反应中发生氧化还原反应的话会成环，产生生色基团，BPO是自由基引发剂应该不大容易氧化酯类，如果用氧化还原引发剂的话可能就会五颜六色的了，至于你做单体稳定性测试因为没有氧化剂，可能就不存在生色了
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16楼2011-03-28 10:54:25
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健忘水仙

木虫 (正式写手)
tonyyao8(金币+10): 谢谢，我是做有机合成的，感觉过氧化物在氧化剂大类中算是氧化性比较强的了，有没有避免变色的方法？ 2011-03-28 11:22:06
引用回帖:
Originally posted by 健忘水仙 at 2011-03-28 10:54:25:
可能是这样，聚酯反应中发生氧化还原反应的话会成环，产生生色基团，BPO是自由基引发剂应该不大容易氧化酯类，如果用氧化还原引发剂的话可能就会五颜六色的了，至于你做单体稳定性测试因为没有氧化剂，可能就不 ...

更正一下，过氧化苯甲酰的氧化性可能不是很强吧，反正我用这个东西做的树脂只有浅黄色或是无色，只有聚丙烯酸钠盐的时候才会有黄色，楼主仅供参考吧^_^
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17楼2011-03-28 11:01:43
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 健忘水仙 at 2011-03-28 10:54:25:
可能是这样，聚酯反应中发生氧化还原反应的话会成环，产生生色基团，BPO是自由基引发剂应该不大容易氧化酯类，如果用氧化还原引发剂的话可能就会五颜六色的了，至于你做单体稳定性测试因为没有氧化剂，可能就不 ...

BPO对于酯类应该是稳定的，不过对于胺类应该是存在风险，居于我对有机合成的认识来判断的

如果在单体稳定性测试锂加入BPO那不是会被聚合掉了吗？应该怎么操作此类进行类比？
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18楼2011-03-28 11:23:58
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wsj0924

金虫 (小有名气)
tonyyao8(金币+10): 谢谢 2011-03-28 18:27:12
引用回帖:
Originally posted by tonyyao8 at 2011-03-28 10:17:03:
是不是换个非苯基的过氧化引发剂就可以解决问题?

试试看了
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19楼2011-03-28 12:24:26
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
还有没有别的建议？
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20楼2011-03-28 18:27:42
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tonyyao8

银虫 (小有名气)
过氧化辛奎酸叔丁脂做引发剂有人用过吗？给点建议？
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21楼2011-04-03 15:59:48
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cxnjjt

金虫 (小有名气)
用过的,要在低温-20度保存,不是很稳定.
60度时,它的半衰期大约1小时.
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22楼2011-04-12 15:14:14
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