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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液质联用
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gzl861225

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液质联用 已有6人参与

各位请教一下：
我现在在做一LC/MS的杂质鉴定。
遇到的问题是杂质不离子化（所用源为ESI），已经尝试过加Na和甲酸，仍不离子化。谁能帮忙想想办法。非常感谢！
急！！
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1楼 2011-03-26 14:26:53
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)

质谱蛋白质学习者
★ ★
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chiraler(金币+1): 谢谢 2011-03-27 10:45:36
我觉得你可以尝试做下负谱么？另外对相应的参数电压的调节也能在一定程度上能改变谱图离子的分布
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努力奋斗！！！
2楼2011-03-26 17:48:09
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疯狂修行者

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我以前在分析杂质的时候也遇到过这种情况，首先改变一下离子模式看一下，还有就是你的流动相比例要是水的比例高的话需调整温度，减少流速，还有就是把甲酸的浓度加大这样都会有利于电离，还有你的杂质和有效成分位置关系是怎么样的啊可以把有效成分出峰时间的质谱关掉也利于杂质电离。
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戒骄戒躁，坦荡做人，平常心做事，享受生活之美！！
3楼2011-03-26 19:11:41
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
还可以试一试APCI
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尊重结果，享受过程！
4楼2011-03-27 10:47:09
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pfizer2001

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你的杂质是什么？把分子是和结构是贴上来，帮你分析一下！
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5楼2011-03-27 10:52:38
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gzl861225

金虫 (小有名气)
杂质出峰很早，2，3分的时候，有两个杂质，含量都还挺高，1.1180%和0.7996%。主峰在近8分钟出来的。至于杂质的结构不太清楚。尝试过APCI源还是做不出来。采用的模式是正负离子同时扫描的。请问还能做如何努力啊？
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6楼2011-03-30 07:50:34
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这么快就出峰，那这杂质的分子量不会大，而且极性也可能大，建议做分离出来做气质。
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7楼2011-03-30 09:24:06
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gzl861225

金虫 (小有名气)
气质坏掉了。呜呜！而且问题相当大。怎么办啊？液质还有办法没？大家帮帮忙啊！
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8楼2011-03-30 10:53:12
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