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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】如何检测ZSM-5分子筛中各化学成分含量???
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楚一25

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何检测ZSM-5分子筛中各化学成分含量???

大家好 ：如何检测ZSM-5分子筛中各化学成分（Chemical composition）含量???用哪些表征手段呢？谢谢大家了。
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1楼 2011-03-25 21:56:32
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具茨学人

木虫 (职业作家)
★
tangjy(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-26 10:13:09
楚一25(金币+1): 2011-03-26 20:02:06
压片测XRF
溶解测ICP-AES
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2楼2011-03-26 10:09:29
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yvhihc2002

金虫 (小有名气)
楚一25(金币+1): 2011-03-26 20:02:12
楼上为正解
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3楼2011-03-26 11:00:38
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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 具茨学人 at 2011-03-26 10:09:29:
压片测XRF
溶解测ICP-AES

您好，想问一下，做ICP时，用什么溶解分子筛？ 我做的Y型分子筛，结晶度很好，但是连王水都溶解不了。为什么？
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4楼2011-03-30 01:08:12
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具茨学人

木虫 (职业作家)
★ ★
催化大师(金币+2): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-30 08:30:49
引用回帖:
Originally posted by renbo1865 at 2011-03-30 01:08:12:
您好，想问一下，做ICP时，用什么溶解分子筛？ 我做的Y型分子筛，结晶度很好，但是连王水都溶解不了。为什么？

将分子筛置于水热釜中加入30%的浓碱溶液，120度保持几个小时就可以溶解完全，然后用盐酸调pH至中性，因为ICP仪器中间有玻璃，所以进样要为中性或偏酸性
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5楼2011-03-30 08:10:39
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dongyuanyu

版主 (正式写手)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-30 08:30:58
不用这么麻烦，Y型分子筛直接用HF酒能溶解，再用硼酸络合一下就行了
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6楼2011-03-30 08:13:46
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jingma0

金虫 (小有名气)
HF酸微波消解
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7楼2011-03-30 09:01:10
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renbo1865

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dongyuanyu at 2011-03-30 08:13:46:
不用这么麻烦，Y型分子筛直接用HF酒能溶解，再用硼酸络合一下就行了

那不是生成四氟化硅成气体跑了吗？
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8楼2011-03-30 14:03:25
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dongyuanyu

版主 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by renbo1865 at 2011-03-30 14:03:25:
那不是生成四氟化硅成气体跑了吗？

HF溶解，然后用ICP测定其他成分可以，但是测定Si元素的话，很不准确的，所以建议楼主去做原子吸收
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9楼2011-03-30 15:18:07
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hxp207

木虫 (著名写手)
★
催化大师(金币+1): 谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2011-03-31 08:42:31
引用回帖:
Originally posted by 具茨学人 at 2011-03-26 10:09:29:
压片测XRF
溶解测ICP-AES

ICP-AES可以分析金属，
XPF测出来的是无机元素的定性分析么？例如，O,N,P,S等。
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10楼2011-03-30 23:44:51
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by renbo1865 at 2011-03-30 01:08:12:
您好，想问一下，做ICP时，用什么溶解分子筛？ 我做的Y型分子筛，结晶度很好，但是连王水都溶解不了。为什么？

测Al和Na，用HF溶。
测Al和Si，用NaOH熔融。
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11楼2011-03-31 09:51:14
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具茨学人

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-03-30 23:44:51:
ICP-AES可以分析金属，
XPF测出来的是无机元素的定性分析么？例如，O,N,P,S等。

XRF可以测很多种元素的定量分析  金属元素也能测的
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12楼2011-03-31 12:18:35
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tlbbcq

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 具茨学人 at 2011-03-30 08:10:39
将分子筛置于水热釜中加入30%的浓碱溶液，120度保持几个小时就可以溶解完全，然后用盐酸调pH至中性，因为ICP仪器中间有玻璃，所以进样要为中性或偏酸性...

有文献直接说明这个详细步骤的吗？
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13楼2013-04-25 20:23:40
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具茨学人

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by tlbbcq at 2013-04-25 20:23:40
有文献直接说明这个详细步骤的吗？...

这是我四年前本科毕业论文时做的，当时是参考某中文文献上的方法，具体哪篇已经记不清楚。让我现在做肯定XRF压个片扫一扫就出来结果，方便快捷
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14楼2013-04-25 20:58:41
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tlbbcq

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 具茨学人 at 2013-04-25 20:58:41
这是我四年前本科毕业论文时做的，当时是参考某中文文献上的方法，具体哪篇已经记不清楚。让我现在做肯定XRF压个片扫一扫就出来结果，方便快捷...

xrf需要的样品量太多了，我不够用。NaOH溶液和NaOH熔融都可以吧？
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15楼2013-04-25 21:26:41
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tlbbcq

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by xtsheep at 2011-03-31 09:51:14
测Al和Na，用HF溶。
测Al和Si，用NaOH熔融。...

能不能给一点用NaOH熔融沸石分子筛的具体步骤啊，我自己也查不到相关文献的步骤
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16楼2013-04-25 21:45:23
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具茨学人

木虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by tlbbcq at 2013-04-25 21:45:23
能不能给一点用NaOH熔融沸石分子筛的具体步骤啊，我自己也查不到相关文献的步骤...

不好意思，这个我没有做过，你可以查相关英文文献。不行就测XRF吧
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17楼2013-04-26 09:21:01
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weiyiran

木虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by 具茨学人 at 2011-03-30 08:10:39
将分子筛置于水热釜中加入30%的浓碱溶液，120度保持几个小时就可以溶解完全，然后用盐酸调pH至中性，因为ICP仪器中间有玻璃，所以进样要为中性或偏酸性...

请问调至中性的过程中，会有固体析出么？您的分子筛样品是这样做的ICP么？我们这里都是用氢氟酸加硼酸，他们说这样不会挥发出气体，我不太相信诶……
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18楼2013-06-13 09:49:50
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wyb20050316

新虫 (正式写手)
★
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送红花一朵
用荧光分析即可，操作简单，可以分析硅、铝、钠等元素，还可已做灼减，
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19楼2013-06-13 10:12:43
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具茨学人

木虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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18楼: Originally posted by weiyiran at 2013-06-13 09:49:50
请问调至中性的过程中，会有固体析出么？您的分子筛样品是这样做的ICP么？我们这里都是用氢氟酸加硼酸，他们说这样不会挥发出气体，我不太相信诶……...

嗯，我09年就是这么做的，氢氟酸不靠谱吧，SiF4是气体挥发出去了
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20楼2013-06-13 10:14:14
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weiyiran

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
20楼: Originally posted by 具茨学人 at 2013-06-13 10:14:14
嗯，我09年就是这么做的，氢氟酸不靠谱吧，SiF4是气体挥发出去了...

一个师兄说调至中性时会有固体析出，也不知道真假，，回来我自己试试吧。。谢啦！
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21楼2013-06-13 10:47:37
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