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【求助】为什么XRD数据希尔公式计算的晶粒尺寸和HR-TEM照出来差别很大？ 已有7人参与
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我的样品根据XRD数据用希尔公式算出来的晶粒尺寸，a轴方向是12，c轴方向是11；但是用高分辨透射电镜HR-TEM照出来的大概a轴方向是35，c轴方向是20左右。我的文章已经投了，2个审稿人同时很严厉地问 了这个问题，我实在是不知道怎么解释差别这么大？请各位高手帮忙解释下。 [ Last edited by nash603 on 2011-3-23 at 21:16 ] |
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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流！ 2011-03-28 19:31:50
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其实，这两个审稿 人不应该很严厉地问你这个问题。 你可以这样回答他们的问题。 谢乐方程的来源是，由于晶粒grain是由镶嵌块（也可称作微晶crystallite）组成，而每个镶嵌块（又称为衍射畴或选择反射区）的尺寸如果很小很小的话，怎么理解这个很小很小呢，就假如它只有500个原子面，如果这500个原子面的第一与第二平面引起的光程差为1.001入，那么第一与第500的平面引起的光程差等于500.5入，也就是光程差为半波长。所以第500面消去了第一个面的衍射光。 假设把第一个与第二原子面引起的光程差再减小一个数量级，即1.0001入。那么，就需要在微晶里面至少存在第5000个原子面，才能消去第一个面上的衍射光。 所以，微晶里面的原子面的个数越多，就越能让光程差的数量级变小，这个数量级越小，造成只能是在越靠近严格的布拉格角的方向上出现衍射。很容易理解到，它即表明半高宽越窄。 另外，电镜下面看到的是grain，不是crystallite。 |
4楼2011-03-28 16:20:47
