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wq0927

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】为什么XRD数据希尔公式计算的晶粒尺寸和HR-TEM照出来差别很大? 已有7人参与

我的样品根据XRD数据用希尔公式算出来的晶粒尺寸,a轴方向是12,c轴方向是11;但是用高分辨透射电镜HR-TEM照出来的大概a轴方向是35,c轴方向是20左右。我的文章已经投了,2个审稿人同时很严厉地问 了这个问题,我实在是不知道怎么解释差别这么大?请各位高手帮忙解释下。

[ Last edited by nash603 on 2011-3-23 at 21:16 ]
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yiwoer

木虫 (正式写手)

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-28 19:31:26
XRD计算晶粒尺寸本身就是半量化的,只能参考,不能确证!
2楼2011-03-26 23:09:39
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ivliu

铁杆木虫 (著名写手)

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-28 19:31:32
Scherrer 公式在定量计算方面是有一定的问题的。我对此有些深入研究,文章已经接收,文章未出来不变与你细谈。但对此可和你讨论一下。请问你的材料是什么?还有你的仪器展宽系数是用何材料测量出来的?
3楼2011-03-28 15:35:20
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白兆山

木虫 (正式写手)

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nash603(金币+1): 谢谢回贴交流! 2011-03-28 19:31:50
引用回帖:
Originally posted by wq0927 at 2011-03-23 18:51:37:
我的样品根据XRD数据用希尔公式算出来的晶粒尺寸,a轴方向是12,c轴方向是11;但是用高分辨透射电镜HR-TEM照出来的大概a轴方向是35,c轴方向是20左右。我的文章已经投了,2个审稿人同时很严厉地问 了这个问题,我 ...

其实,这两个审稿 人不应该很严厉地问你这个问题。
你可以这样回答他们的问题。
谢乐方程的来源是,由于晶粒grain是由镶嵌块(也可称作微晶crystallite)组成,而每个镶嵌块(又称为衍射畴或选择反射区)的尺寸如果很小很小的话,怎么理解这个很小很小呢,就假如它只有500个原子面,如果这500个原子面的第一与第二平面引起的光程差为1.001入,那么第一与第500的平面引起的光程差等于500.5入,也就是光程差为半波长。所以第500面消去了第一个面的衍射光。
假设把第一个与第二原子面引起的光程差再减小一个数量级,即1.0001入。那么,就需要在微晶里面至少存在第5000个原子面,才能消去第一个面上的衍射光。
所以,微晶里面的原子面的个数越多,就越能让光程差的数量级变小,这个数量级越小,造成只能是在越靠近严格的布拉格角的方向上出现衍射。很容易理解到,它即表明半高宽越窄。
另外,电镜下面看到的是grain,不是crystallite。
WilhelmConradRontgen发现的X光如同一只蜡烛,尽管这只蜡烛的火苗在摇曳,暗淡的烛光在颤抖,但它却能找到当黑暗降临时开始蠢蠢欲动的魔鬼。
4楼2011-03-28 16:20:47
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keke2009

木虫 (小有名气)


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引用回帖:
Originally posted by ivliu at 2011-03-28 15:35:20:
Scherrer 公式在定量计算方面是有一定的问题的。我对此有些深入研究,文章已经接收,文章未出来不变与你细谈。但对此可和你讨论一下。请问你的材料是什么?还有你的仪器展宽系数是用何材料测量出来的?

文章出了没?想引用。zhangke20042003@yahoo.com.cn
5楼2011-05-24 11:25:13
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cherry丹

新虫 (正式写手)


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请问用TEM分析晶粒尺寸应该看看什么书啊?有没有书推荐哈    我最近在了解这方面的文献 ,不过看不了很懂,,希望推荐哈基础类书籍
6楼2011-09-04 20:00:00
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7楼2011-09-05 13:34:01
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億萬斯年

木虫 (小有名气)

引用回帖:
1205516楼: Originally posted by 白兆山 at 2011-03-28 16:20:47
其实,这两个审稿 人不应该很严厉地问你这个问题。
你可以这样回答他们的问题。
谢乐方程的来源是,由于晶粒grain是由镶嵌块(也可称作微晶crystallite)组成,而每个镶嵌块(又称为衍射畴或选择反射区)的尺寸如 ...

学习了……
高调做事,低调做人。
8楼2012-07-05 21:36:01
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