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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】制备氧化石墨烯的问题
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2010296087

新虫 (初入文坛)
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20楼: Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-08 16:26:46
我的预氧化是,用过硫酸钾,五氧化二磷,浓硫酸,完全溶解之后再放入石墨预氧化4个半小时.

溶完之后再加石墨粉嘛
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31楼2013-10-31 15:23:17
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五十米小星

铁虫 (小有名气)
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20楼: Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-04-08 16:26:46
我的预氧化是,用过硫酸钾,五氧化二磷,浓硫酸,完全溶解之后再放入石墨预氧化4个半小时.

能不能给我发一下这篇文献啊，我就是按照这种方法制备的，但我不知道引用文献该引用那篇文章。
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忘了过了多久，可能还要很久。
32楼2014-01-03 23:15:20
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饭后爱洗碗

金虫 (初入文坛)
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32楼: Originally posted by 五十米小星 at 2014-01-03 23:15:20
能不能给我发一下这篇文献啊，我就是按照这种方法制备的，但我不知道引用文献该引用那篇文章。...

Kovtyukhova, N.I., Ollivier, P.J., Martin, B.R., Mallouk, T.E., Chizhik, S.A., Buzaneva, E.V., Gorchinskiy, A.D. 1999. Layer-by-Layer Assembly of Ultrathin Composite Films from Micron-Sized Graphite Oxide Sheets and Polycations. Chemistry of Materials, 11(3), 771-778.
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每个人天生就是菜鸟
33楼2014-05-07 10:40:12
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色调绿

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也在做氧化石墨烯，可是一直做不出来，加了高锰酸钾时没什么剧烈反应，之后会发绿，加过过氧化氢之后完全没变化
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34楼2014-05-16 08:47:02
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10131121

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不知道楼主用的是多少目的石墨，我最近做过不同目数的石墨氧化，80目时得到的产物有点发绿，个人认为是因为片太大，没有氧化好,楼主的也应该是氧化不充分吧。我主要是根据这篇文章（Mechanism of Graphene Oxide Formation   DOI：10.1021/nn500606a）得到的结论，不知对否，楼主可以看下有空在讨论。
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度日如翻书
35楼2014-05-16 09:37:51
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安静滴美男纸

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by jjaoweii1120 at 2011-03-28 08:57:56
我做过很多次了，加水的时候有高锰酸钾溢出是正常的现象，在烧瓶口都会看到淡紫色，反应很剧烈，挺吓人- -.
不知道你在加水和加双氧水的时候有没有同时进行电磁搅拌,电磁搅拌的同时,慢慢加入双氧水,褐色的会变成掺 ...

亲我中温反应由于中间有点事情，然后停止搅拌了半小时左右（此前已搅拌半小时），而后又搅拌一个半小时，温度维持在40度，然后做出来的是棕色的，像泥土一样的颜色，请问问题是出在搅拌了吗？
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要么读书，要么旅行，身体和灵魂，要有一个在路上。
36楼2016-01-11 08:59:27
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感觉好麻烦

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1. 石墨1g中加入45mL浓硫酸与5mL磷酸（1g:45mL:5mL），冰水浴冷却。浓硫酸：磷酸= 9:1
2. 快速搅拌下缓慢加入7g高锰酸钾，冰水浴保持体系温度在20℃以下。冷却30min。
3.加热至50摄氏度反应共计10h。(有时反应8-10h左右后会凝固在烧瓶里，可以稍微加点儿水帮助搅拌，不管他也行）
4. 反应混合物冷却至室温，冰水浴下缓慢加入水稀释。
5. 反应物倒出后，加入适量稀释后的双氧水至金黄色且再无气泡生成。
需要大量请等比例扩大上述反应

该法优点：几乎所有石墨片都成功氧化，简单无高温过程，少量反应时安全，氧化程度高，C/O一般小于2，XRD的002峰小于10°。高锰酸钾利用率高，滴加少量双氧水就可呈现金黄色。金灿灿看着爽，重现性出色。
缺点：氧化程度过高可能导致还原不彻底。

用用这个方法百试不爽
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37楼2017-02-25 20:27:34
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